[发明专利]液相化学氧化法制备反尖晶石四氧化三铁纳米片

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，特指以七水合硫酸亚铁为原料、水合肼为氧化剂，以非离子表面活性剂吐温-80为修饰剂，液相化学氧化法制备四氧化三铁纳米片。

背景技术

纳米金属材料的晶粒尺寸与形貌、表面状态和微结构直接影响到纳米金属的物化性质与用途。目前纳米金属的形貌控制合成与应用研究尚处于起步阶段，通过形貌控制可选择性地合成出四面体、立方体、棒以及三棱柱等形貌、尺寸和结构可控的纳米金属，以及进行纳米分子结构的重组装是人们的研究热点，具有深远的理论意义及应用价值。

纳米Fe₃O₄具有与生物组织的相容性以及与尺寸和形貌有关的电学和磁学性能，使它在磁性墨水、电子与生物敏感材料、磁流体和磁记录材料、高密度磁记录介质和生物医药等领域具有广泛的应用。人们采用各种物理、化学方法已制备了单分散性的Fe₃O₄纳米颗粒、八面体、纳米棒、纳米线、纳米链、纳米管、纳米锥阵列、空心微球、三维超晶格和纳米花等纳米结构。由于Fe₃O₄的反尖晶石结构和固有的磁性，二维结构纳米片的制备被认为是非常困难的。最近Zou、Zhong等人分别在Nanotechnology(16(2005)：1584)和Adv Mater(18(2006)：2426)上报道其制备的产物中出现了团聚在一起的Fe₃O₄纳米片或纳米片组装的纳米花。

经检索，目前尚未有利用吐温-80为修饰剂，以七水合硫酸亚铁为原料，液相化学氧化法制备四氧化三铁纳米片的报导，本发明具有设备简单、反应条件温和、利于形貌控制、易于工业化等优点。

发明内容

本发明提出了一种以七水合硫酸亚铁为原料、水合肼为氧化剂、以Tween-80为修饰剂，利用液相化学氧化法制备反尖晶石四氧化三铁，以提供形貌可控四氧化三铁的制备方法。

其制备方法如下：

将七水合硫酸亚铁加入到Tween-80水溶液中，制成硫酸亚铁水溶液，Tween-80与硫酸亚铁的摩尔比为0.5～2.5：1；过滤，取其滤液水浴加热，加入水合肼，水合肼与硫酸亚铁的摩尔比为1.5～4：1，水浴恒温反应3～6h；反应终了自然冷却至室温，得到黑色纳米四氧化三铁；离心分离、洗涤、再离心分离，干燥即得反尖晶石四氧化三铁纳米片。

上述制备方法中，硫酸亚铁浓度为0.2～0.5mol/L，以0.3mol/L为佳。

上述制备方法中，Tween-80水溶液的体积百分比为2～10％，以2％为佳。

上述制备方法中，水合肼与硫酸亚铁的摩尔比为2～4：1。

上述制备方法中，反应温度为70～85℃，以80℃为佳，反应时间以4～4.5h为佳。

上述制备方法中，在50℃下真空干燥4小时。

附图说明

图1：Tween-80为修饰剂的四氧化三铁纳米片的扫描电镜图(30000倍)

图2：图1扫描电镜图的局部放大图(250000倍)

图3：Tween-80为修饰剂的四氧化三铁纳米片的X—射线衍射图

具体实施方式

下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。

实施例一：

配制2％(体积百分比)的Tween-80水溶液50ml，在该水溶液中加入6.9892g七水合硫酸亚铁固体，充分溶解成溶液。过滤，取其滤液转移至圆底烧瓶。水浴加热至80℃。将5.8890g85％(质量百分比)的水合肼一次性加入烧瓶。恒温反应4h。反应终了自然冷却至室温，得到黑色纳米四氧化三铁。离心分离，蒸馏水、乙醇洗涤，再离心分离，在50℃下真空干燥4小时，即得四氧化三铁纳米片。从图1中可以看出产物为大量大小均一、形状雷同的纳米片，从图2中可测量到纳米片厚度为18～25nm，X—射线衍射结果见图3，从图3中可以看出产物为反尖晶石结构四氧化三铁。

实施例二

配制6％(体积百分比)的Tween-80水溶液50ml，在该水溶液中加入5.5914g七水合硫酸亚铁固体，充分溶解成溶液。过滤，取其滤液转移至圆底烧瓶。水浴加热至80℃。将5.8890g85％(质量百分比)的水合肼一次性加入烧瓶。恒温反应3h。反应终了自然冷却至室温，得到黑色纳米四氧化三铁。离心分离，蒸馏水、乙醇洗涤，再离心分离，在50℃下真空干燥4小时，即得四氧化三铁纳米片。

实施例二

配制8％(体积百分比)的Tween-80水溶液100ml，在该水溶液中加入8.3870七水合硫酸亚铁固体，充分溶解成溶液。过滤，取其滤液转移至圆底烧瓶。水浴加热至80℃。将7.6670g85％(质量百分比)的水合肼一次性加入烧瓶。恒温反应4h。反应终了自然冷却至室温，得到黑色纳米四氧化三铁。离心分离，蒸馏水、乙醇洗涤，再离心分离，在50℃下真空干燥4小时，即得四氧化三铁纳米片。