[发明专利]一种制备Cu/Sn包覆铁粉末的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种Cu/Sn包覆铁粉末的制备方法，具体涉及通过控制主盐浓度，选择复合添加剂，调节镀液pH值和温度，实现在铁粉表面依次定量包覆18±2％Cu和2±0.3％Sn的方法。

背景技术

包覆粉末是一种新型的多相复合的粉末合金材料，它品种众多、性能独特，已广泛地用于国防工业、机械制造、化学工业等领域。包覆粉末在微观上具有多相性，包覆完整，可按不同需求突出各组分的特点；在宏观上具有均一性，可使产品金相结构均匀，大大减少或消除混合不均匀所造成的产品成分组织不一、性能不稳定的弊病。另外，包覆粉末还可以改变粉末的表面特性，从而改善粉末的工艺性能，制备性能更优异的粉末冶金材料和制品。

传统的含油轴承原料采用混合铁粉和青铜粉，不可避免地产生成分及金相组织偏析，造成硬质相及性能的不均匀性，导致轴承运行噪音升高和使用寿命缩短，因此以铁粉为原料，研发制备Cu-Sn/Fe复合粉的技术，可以从根本上克服传统的机械混合粉末的缺点，有效地解决含油轴承产品的化学成分及组织偏析问题。

目前，工业上常采用铜、锡共沉积的方法制备Cu-Sn/Fe复合粉末。共沉积法简化了工艺程序，其主要缺点在于对铜盐，尤其是亚锡盐的利用率较低，镀层致密性较差。本发明方法依次在铁粉表面包覆铜层和锡层，对铜盐及亚锡盐的利用率达到90％以上，大大节省了成本，并可以获得致密、连续、完整的镀层，该种方法目前还未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种Cu/Sn包覆铁粉末的方法，该法通过控制主盐浓度，选择复合添加剂，调节镀液pH值和温度，在铁粉表面依次定量包覆18±2％Cu和2±0.3％Sn，有制备工艺简单、成本低的优点。

本发明的技术方案是：先将经过酸洗的铁粉与含有复合添加剂乙酸钠、丙稀基硫脲、聚乙二醇的硫酸铜镀液混合，乙酸钠、丙稀基硫脲、聚乙二醇的质量比为30:1:10。室温下在搅拌条件下反应，制得Cu/Fe包覆粉末。然后将制得的Cu/Fe包覆粉末与含有添加剂的氯化亚锡镀液混合，调节镀液的温度为80～90℃和pH值为1.2～1.5，在搅拌条件下反应，最终获得Cu/Sn包覆铁粉末。

本发明的技术效果：

1)本发明将铜与锡均匀地包覆在铁粉表面，为制备具有优良性能粉末冶金制品提供了可能。

2)本发明通过选择、对比实验，研究出了合适的置换镀铜和锡的复合添加剂，可以获得致密均匀的镀层。

3)本发明通过改变主盐的浓度，调节镀液的温度及pH值，可以实现铜和锡定量包覆在铁粉表面，且工艺简单，Cu²⁺和Sn²⁺离子的利用率均可达到90％以上，节约了成本。

用本发明方法Cu/Sn包覆铁粉末进行扫描电镜、能谱分析以及波谱分析方法测定，扫描电镜结果表明包覆层与内层的界面比较明显，且比较连续完整。能谱分析及波谱分析结果，表明复合粉末主要含有铁、铜及锡单质，内层为铁颗粒，包覆层主要为铜和锡单质。

附图说明

图1是本发明的Cu/Sn包覆铁粉末制备的工艺流程图；

图2是本发明的Cu/Sn包覆铁粉末的衍射谱；

图3是本发明的Cu/Sn包覆铁粉末的断面金相照片；

图4是本发明的Cu/Sn包覆铁粉末断面扫描电镜照片；

具体实施方式

Cu/Sn包覆铁粉末的制备主要为以下过程，参见图1：

1)酸洗：将浓度为36％的盐酸稀释成浓度为1％的盐酸，加入铁粉并搅拌3分钟，以除去铁粉表面的氧化物及油污，洗净待用。

2)Cu/Fe包覆粉末的制备：将硫酸铜溶解于水中，并在溶液中加入添加剂：乙酸钠、丙稀基硫脲、聚乙二醇，温度保持在室温，pH＝2左右，得到镀液1。然后将镀液1与预处理过的铁粉混合，在搅拌条件下进行反应2～5分钟；反应结束，将复合粉末与废液分离，用水进行多次清洗，制得Cu/Fe核-壳式包覆粉末。

3)Cu/Sn包覆铁粉末的制备：先将柠檬酸溶于适量水中，待完全溶解后加入SnCl₂·2H₂O，搅拌使之充分溶解(注意：不能将SnCl₂·2H₂O直接溶于水中，否则Sn²⁺离子会水解生成大量白色沉淀)，并在溶液中在入分散剂：聚乙二醇。调节镀液的pH值为1.2～1.5，温度为80～90℃，得到镀液2。然后将镀液2与已制得的Cu/Fe包覆粉末混合，在搅拌条件下进行反应2～5分钟。待反应结束后，将复合粉末与废液分离，用水进行多次清洗，最后在80～100℃进行真空干燥，即得Cu/Sn包覆铁粉末。