[发明专利]一种镍酸镧陶瓷靶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金属氧化物陶瓷靶的制备方法，特别是一种镍酸镧陶瓷 靶的制备方法，属于微电子材料制备技术领域。

背景技术

镍酸镧(LaNiO₃，简称LNO)薄膜主要用于铁电薄膜钛酸锶钡(BST) 和锆钛酸铅(PZT)电容器的电极材料，应用于微电子学和光电子学。目前， 常用的方法之一是采用Pt或以Pt为基础的金属薄膜作为电极材料如 Pt/Ti/SiO₂/Si，但由于金属本身的性质会导致一些问题，从而导致器件性能下 降，例如：Pt薄膜和Si衬底结合不紧密；采用Ti作为粘合层，Pt层和Ti层 相互扩散，导致铁电性能下降；采用Pt薄膜作为电极的铁电电容器表现为明 显的疲劳现象。会引起BST、PZT电容器的老化、疲劳、损耗增大及信号衰 减和功率下降等问题。LNO薄膜具有良好的导电性，以及与BST、PZT之间 粘结力强于Pt电极，晶格匹配性好，抗疲劳和老化性能也好，所以目前铁电 存储器件和多层驱动器也常采用LNO作为电极、缓冲层或过渡层材料。

制备LNO薄膜方法常用的有化学方法和物理方法，其中用物理方法制备 LNO薄膜时，常用的方法有脉冲激光溅射(PLD)、磁控溅射(RF)、分子束 外延生长(MBE)，其中所用的靶源为LNO陶瓷靶。

制备LNO陶瓷靶的方法有很多种，最常用的制备LNO陶瓷靶方法为固 相法：将氧化镧(La₂O₃)和氧化镍(NiO)碾磨、压靶、烧结而成。但所制 LNO陶瓷靶成分比较复杂，其原因为一方面如果焙烧温度低，La₂O₃和NiO 达不到反应条件，不能生成LNO；另一方面如果焙烧温度高，LNO中的Ni³⁺在高温下得到一个电子被还原而转变成Ni²⁺，使LNO分解，其分解方程式为：

中国专利号ZL200510021161.X，名称为“导电氧化物电极材料及其制备 方法”中公开了一种LNO陶瓷靶的制备方法，该方法先用柠檬酸法制LaNiO₃粉末，然后，将LaNiO₃粉末在120Mpa下冷压成φ60×3的圆片，并在箱式 电炉中，将圆片在1500℃的温度下烧结6小时，最终得到致密的LaNiO₃陶瓷 靶。但通过试验表明：当烧结温度高于1150℃时，所制得的陶瓷靶己经为较 明显的混杂相。

由此可知要想制备较理想的LNO陶瓷靶，必须阻止LNO中的Ni³⁺被还 原成Ni²⁺，同时也要确保制靶原料的纯度。

发明内容

本发明的任务是提供一种镍酸镧陶瓷靶的制备方法，提高镍酸镧陶瓷靶 的质量，以制备出高质量的LNO薄膜。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种镍酸镧陶瓷靶的 制备方法，包括如下步骤：

(1)镍酸镧(LNO)粉末制备：

①称取硝酸镧、硝酸镍，使摩尔比为1：1，加入柠檬酸，混溶于去离子 水中，搅拌并在80～100℃保持2～4小时，得到溶胶，然后将溶胶置于130～150 ℃中干燥10～12小时，得到干凝胶；

②将干凝胶进行焙烧，焙烧温度由室温逐步升至750～800℃，然后自然降 温至室温，碾磨得到LNO粉末；

(2)靶片压制：

③将中的LNO粉末冷压成型，制成LNO陶瓷靶，压力为120～150兆帕； (3)烧结成靶：

④将制得的LNO陶瓷靶进行预烧脱胶，预烧温度由室温逐步升至 650～800℃，然后自然降温至室温；

⑤将脱胶的LNO陶瓷靶进行烧结，烧结方式为：将LNO陶瓷靶在常压、 常气氛中750～800℃烧结24～48小时，然后在常压、常气氛或者氧气气氛中 950～1100℃烧结1～2小时。

所述的氧气的压力为0.1～1.0MPa。

所述的氧气的纯度大于99.0％。

步骤②中所述焙烧的逐步升温的过程为：室温→200～250℃保持1.5～2小 时→400～450℃保持3～4小时→750～800℃保持2～4小时。