[发明专利]一种从雷公藤叶中分离雷公藤内酯醇的方法

权利要求书

1.一种从雷公藤叶中分离雷公藤内酯醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将雷公藤叶磨成粉末，过筛，用乙醇回流提取2～4次，每次提取时间1～3小时，每次每克雷公藤叶粉末用4-6毫升乙醇，然后合并提取液，蒸干乙醇得到乙醇提取物；

(2)乙醇提取物用乙酸乙酯和水搅拌溶解并过滤，每克乙醇提取物依次加入饱和了水的乙酸乙酯5-20毫升和饱和了乙酸乙酯的水5-20毫升，滤液分层12-24小时，分液，上相蒸干得到乙酸乙酯萃取物；

(3)乙酸乙酯萃取物用60-90℃石油醚和甲醇溶解，每克乙酸乙酯萃取物依次加入饱和了60-90℃石油醚的甲醇5-20毫升和饱和了甲醇的石油醚5-20毫升，滤液分层1-10小时，分液，下相蒸干得到甲醇萃取物；

(4)甲醇萃取物上硅胶柱层析，每克甲醇萃取物吸附在一克硅胶上，每克甲醇萃取物需硅胶填料50～100克，需用体积比为1∶0.8～1.2的正己烷和乙酸乙酯的混合物250～500毫升洗脱，洗脱液浓缩蒸干得到雷公藤内酯醇粗品；

(5)雷公藤内酯醇粗品用正己烷～乙酸乙酯～乙醇～水所构成的四元两相体系分配，所述正己烷、乙酸乙酯、乙醇和水体积比为7～10∶2～4∶4～6∶4～6，分液，下相蒸干得到四元分配物；

(6)四元分配物上高速逆流色谱进行精制，所用的溶剂体系为正己烷～乙酸乙酯～乙醇～水，所述正己烷、乙酸乙酯、乙醇和水的体积比为3～5∶4～6∶3～5∶4～6，置于分液漏斗中，摇匀、静置分层，平衡后，将上、下相分开；用上相作固定相，下相作流动相，用上相充满整个高速逆流色谱中色谱柱，调整高速逆流色谱主机正转，将下相从柱子的首端泵入柱内进行洗脱，待整个体系建立动态平衡后由进样阀进样；或者下相作为固定相，上相作流动相，用下相充满整个高速逆流色谱中色谱柱，调整高速逆流色谱主机正转，将上相从柱子的尾端泵入柱内进行洗脱；待整个体系建立动态平衡后，由进样阀进样；根据检测器的谱图分步收集目标物，减压浓缩得到雷公藤内酯醇精品。

2.根据权利要求1所述从雷公藤叶中分离雷公藤内酯醇的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述雷公藤叶粉末过40-200目筛。

3.根据权利要求1所述从雷公藤叶中分离雷公藤内酯醇的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述60-90℃石油醚用正己烷或正庚烷替换。

4.根据权利要求1所述从雷公藤叶中分离雷公藤内酯醇的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述甲醇萃取物上60-100目硅胶柱层析，所述正己烷用60-90℃石油醚替换。

5.根据权利要求1所述从雷公藤叶中分离雷公藤内酯醇的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述正己烷用环己烷、正庚烷或60-90℃的石油醚替换。

6.根据权利要求1所述从雷公藤叶中分离雷公藤内酯醇的方法，其特征在于，所述步骤(6)中，所述正己烷用正庚烷或60-90℃的石油醚替换。