[发明专利]一种高纯氢氧化铈的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于稀土化合物的制备技术领域，特别涉及一种高纯氢氧化铈的制备方法。

背景技术

生产氢氧化铈常见的方法有：沉淀氧化法和氧化沉淀法，沉淀氧化法主要是用NH₃.H₂O直接进行沉淀，因沉淀物是胶体，存在过滤困难等问题。而氧化沉淀的方法主要有：高锰酸钾氧化法，过硫酸铵氧化法，臭氧氧化法，电化学氧化法和双氧水氧化法等。其中高锰酸钾氧化法和过硫酸铵氧化法生产的氢氧化铈杂质偏高造成产品质量不纯，且硝酸溶解性不好，而臭氧氧化法和电化学氧化法因其受设备的限制未进入工业化生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种氢氧化铈品质纯，硝酸溶解性好，颗粒疏松，颜色亮黄，成本低，可工业化生产的一种高纯氢氧化铈的制备方法。

为实现上述目的，本发明所述的一种高纯氢氧化铈的制备方法通过以下步骤实现：

一、将结晶硝酸铈水溶后过滤得到硝酸铈溶液，量取定量体积的Ce(NO₃)₃液，配制成铈离子浓度为0.4-0.6mol/L，氢离子浓度为0.001-0.01mol/L溶液待用；

二、根据步骤一所制得硝酸铈溶液中的稀土含量，向该铈盐溶液中加入分散剂正戊醇，分散剂的加入量是氧化铈重量的0.7％，然后搅拌均匀；

三、然后再向步骤二所制得的溶液中加入稀土促进剂，促进剂的加入量是氧化铈重量的0.1％，加入后搅拌30分钟；

四、将35％的工业双氧水稀释成28％的溶液，与浓度为6.0-8.0mol/L工业氨水混合加入步骤三所制得的铈盐溶液中进行氧化反应，双氧水的加入量为氧化铈重量的1.9％，氨水的加入量为氧化铈重量的2.4-2.6％，氧化温度控制在30-40℃，氧化反应时间为100-120分钟，控制反应终点的PH值为8.5-9.0，反应结束后生成的沉淀物再搅拌30分钟；

五、将步骤四中制得的沉淀物加热进行高温分解，分解温度大于95℃，保温分解时间为40分钟；

六、将步骤五中高温分解沉淀物放在搪瓷搅拌槽中用60-70℃去离子水洗涤3-4次后进入板框压滤机进行压滤，将滤饼装入烘干盘进入烘干箱烘干，烘干温度为65-70℃，烘干后即成高纯氢氧化铈产品，烘干时间测产品TREO≥70.0％，即可。

上述双氧水氧化反应机理如下：

以硝酸铈液为原料，在室温搅拌条件下，加双氧水氧化Ce约1mol双氧水可以使1mol三价铈完全氧化为四价铈，在氧化的同时有酸生成，故需加碱控制溶液PH＝5-6，才能使Ce⁴⁺完全水解析出，反应如下，

2Ce(NO₃)₃+3H₂O₂+6NH₄OH＝2Ce(OH)₃O·OH ↓+6NH₄NO₃+2H₂O

反应首先生成胶状红褐色过氧化铈沉淀，加热煮沸则过氧化铈转化为黄色四价氢氧化铈，反应如下：

Ce(OH)₃O·OH  ＝Ce(OH)₄+1/2O₂

本发明使用的高纯氢氧化铈的制备方法，以结晶硝酸铈为原料，经过水溶过滤除杂，制备硝酸铈溶液，加入分散剂正戊醇，稀土促进剂，用双氧水作氧化剂，氨水作中和剂进行氧化，控制氧化温度30-40℃，氧化时间100-120分钟，沉淀最终PH为8.5-9.0，保温分解温度大于95℃，保温分解时间为40分钟。生成的Ce(OH)₄澄清效果和过滤性能良好，产品收率高，能耗低。所的Ce(OH)₄硝酸溶解清亮，铈氧化率高，非稀土杂质低，符合客户对Ce(OH)₄产品质量的要求，成本较低，适合工业化生产。

具体实施方式

实施例1