[发明专利]4位取代2,2'-联吡啶衍生物及其合成方法无效
| 申请号: | 200810136565.7 | 申请日: | 2008-12-19 |
| 公开(公告)号: | CN101440059A | 公开(公告)日: | 2009-05-27 |
| 发明(设计)人: | 高希存;彭化南 | 申请(专利权)人: | 南昌大学 |
| 主分类号: | C07D213/22 | 分类号: | C07D213/22;C07D213/36;C07D401/14 |
| 代理公司: | 江西省专利事务所 | 代理人: | 黄新平 |
| 地址: | 330031江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 取代 吡啶 衍生物 及其 合成 方法 | ||
1、一种4位取代2,2′-联吡啶衍生物,其结构式为:
其中
R: Br
2、如权利要求1所述的4位取代2,2′-联吡啶衍生物,其结构式为:
结构鉴定:紫外可见光谱(无水乙醇中)的吸收峰位置为219nm,240nm,248nm,282nm,
1HNMR(400Mz,CDCl3)δ(ppm):7.36(t,2H);7.83(t,1H,J=6.4Hz);8.41(s,H);8.58(d,2H),熔点:49-51℃。
3、如权利要求1所述的4位取代2,2′-联吡啶衍生物,其结构式为:
结构鉴定:元素分析(%):分子式C28H21N3;理论值(C:84.18;H:5.30;N:10.52);测试值(C:83.76;H:5.42;N:10.33)。NMR(400MHz,CDCl3)δ(ppm):7.07(t,2H,J=7.1Hz);7.15(d,5H,J=6.9Hz);7.26~7.34(m,6H);7.51(d,1H,J=4.7Hz);7.65(d,2H,J=8.3Hz);
7.8(t,1H,J=7.5Hz);8.43(d,1H,J=7.9Hz);8.63(s,1H);8.69(t,2H,J=5.5Hz),熔点:133-135℃。
4、如权利要求2述的4位取代2,2′-联吡啶衍生物,其合成方法是:以2,2’-联吡啶为原料,通过用双氧水氧化得到N-氧化-2,2’-联吡啶,接着对它进行硝化得到中间体4-硝基-N-氧化-2,2’-联吡啶,然后4-硝基-N-氧化-2,2’-联吡啶用乙酰溴通过溴代反应得到4-溴-N-氧化-2,2’-联吡啶,4-溴-N-氧化-2,2’-联吡啶在三氯甲烷中用三氯化磷脱氧合成目标化合物。
5、如权利要求3述的4位取代2,2′-联吡啶衍生物,其合成方法是:以三苯胺为原料首先得到三苯胺硼酸,然后以4-溴-2,2’-联吡啶为原料,与三苯胺硼酸发生铃木反应合成目标化合物。
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