[发明专利]3－N,N－二甲氨基丙烯酸乙酯的制备方法有效
| 申请号： | 200810124024.2 | 申请日： | 2008-06-10 |
| 公开（公告）号： | CN101293850A | 公开（公告）日： | 2008-10-29 |
| 发明（设计）人： | 徐剑锋;唐军 | 申请（专利权）人： | 苏州开元民生科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/30 | 分类号： | C07C229/30;C07C227/14;C07C227/00 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 | 代理人： | 陈忠辉;姚姣阳 |
| 地址： | 215006江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二甲 氨基 丙烯酸 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.3-N，N-二甲氨基丙烯酸乙酯的制备方法，其特征在于：包括以下步 骤——
1)按摩尔比(1.1～1.3)∶1的用量，在DMF中加入硫酸二乙酯，控 制温度在80～90℃，保温2～5小时，生成DMF-硫酸二乙酯缩合盐溶液；
2)将DMF-硫酸二乙酯缩合盐溶液与丙二酸二乙酯、溶剂、催化剂混 合，升温至回流并反应3～10小时，然后降至室温；所述催化剂为吡啶， 或者是吡啶-哌啶混合物；
3)反应结束后降温至10～20℃，过滤，滤液水洗后分层，收集有机 层，减压浓缩后再高真空减压蒸馏，收集80～85℃/5mmHg的馏分即为成 品；所述减压浓缩的温度为40～70℃，表压为-0.09～-0.098MPa；高真空 减压蒸馏的温度为90～100℃，真空度为5mmHg。
2.根据权利要求1所述的3-N，N-二甲氨基丙烯酸乙酯的制备方法， 其特征在于：步骤2)中丙二酸二乙酯与DMF-硫酸二乙酯缩合盐溶液的 重量比为1∶(1～1.3)，丙二酸二乙酯与催化剂的摩尔比为1∶(0.9～1.2)。
3.根据权利要求1或2所述的3-N，N-二甲氨基丙烯酸乙酯的制备方 法，其特征在于：步骤2)中溶剂为苯、甲苯、邻二氯苯或二氯乙烷。
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