[发明专利]一种双甘氨肽的合成方法无效
| 申请号: | 200810121715.7 | 申请日: | 2008-10-23 |
| 公开(公告)号: | CN101759767A | 公开(公告)日: | 2010-06-30 |
| 发明(设计)人: | 严海燕;吴菁 | 申请(专利权)人: | 湖州来色生物基因工程有限公司;吴菁 |
| 主分类号: | C07K1/02 | 分类号: | C07K1/02;C07K5/062 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 313100 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 双甘氨肽 合成 方法 | ||
1.一种双甘氨肽的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将甘油加人装有回流冷凝器的烧瓶中,在搅拌下加入研细的甘氨酸。冷却至室温,加人适量蒸馏水,放人冰箱中过夜。抽滤,用乙醇洗涤,得粗品2,5-哌嗪二酮。用水重结晶即得纯品。
(2)在250mL圆底烧瓶中,加人氢氧化钠溶液,在搅拌下加人2,5-哌嗪二酮,搅拌到2,5-哌嗪二酮全部溶解,然后加入盐酸,调节pH,减压浓缩后,加人乙醇,在冰箱中放置过夜,抽滤,用乙醇洗涤,直到洗涤液中无氯离子为止,得甘氨酰甘氨酸。
2.根据权利要求1(1)所说的搅拌回流反应,其特征在于甘油体积∶甘氨酸质量=5mL∶2g,反应的温度为175~180℃,搅拌反应时间为50min。
3.根据权利要求1(1)所说的洗涤剂,其特征在于所用溶液为50%的乙醇
4.根据权利要求1(2)所说的水解反应,其特征在于氢氧化钠溶液浓度为1mol/L,且氢氧化钠溶液体积∶2,5-哌嗪二酮质量=10mL∶1g,反应温度为室温。
5.根据权利要求1(2)所说的盐酸溶液,其特征在于浓度为2mol/L,且氢氧化钠溶液体积∶盐酸溶液体积=2∶1
6.根据权利要求1(2)所说的pH调节,其特征在于pH调节至6.0。
7.根据权利要求1(2)所说的减压浓缩反应,其特征在于减压前后体积比为15∶4,并用95%的乙醇除杂,且减压浓缩后的溶液体积∶乙醇溶液体积=2∶3。
8.根据权利要求1(2)所说的洗涤剂,其特征在于所用溶液为70%乙醇。
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