[发明专利]高含量白藜芦醇分离纯化的方法无效
| 申请号: | 200810120133.7 | 申请日: | 2008-07-23 |
| 公开(公告)号: | CN101353294A | 公开(公告)日: | 2009-01-28 |
| 发明(设计)人: | 周红波;孙振蛟;庄培生;干峥嵘;刘戈;邵敏明;虞青 | 申请(专利权)人: | 宁波立华植物提取技术有限公司 |
| 主分类号: | C07C39/21 | 分类号: | C07C39/21;C07C37/68;C12P7/22;A61P35/00;A61P9/00 |
| 代理公司: | 宁波天一专利代理有限公司 | 代理人: | 张莉华 |
| 地址: | 315204浙江省宁波市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 含量 藜芦 分离 纯化 方法 | ||
1、一种高含量白藜芦醇分离纯化的方法,步骤:1)、选料:以市售的白藜芦醇粗品为原料,其白藜芦醇含量按干燥品计达到15%~90%,原料为浸膏状或粉末、颗粒状;
2)、上样溶液制备:以粗品的重量比为1,用浓度为60%~80%的含水乙醇溶解粗品,作为上样溶液,含水乙醇用量(L)∶粗品(Kg)=15~25∶1;
3)、装柱:采用常规的工艺,氧化铝用湿法或干法装柱;
4)、上样洗脱:将含有白藜芦醇的含水乙醇溶液上氧化铝柱层析,流速控制在0.1%~1.0%×柱体积/分钟,收集流份,上样结束后再用同浓度的相当一个柱体积容量的含水乙醇冲洗氧化铝柱一次,同时收集流份,将两次流份合并;
5)、流份处理:将收集的流份减压浓缩至原体积的1/3~1/10,再加10~20℃的饮用水,加水量为浓缩体积的1~6倍,再经2~14小时的放置析晶,再过滤并在50~60℃经真空干燥6~8小时得到的晶体为目标产物白藜芦醇结晶粉末。
2、根据权利要求1所述的高含量白藜芦醇分离纯化的方法,其特征在于原料还可选用虎杖药材经发酵后通过醇提取,再用乙酸乙酯萃取所得的萃取物;虎杖经醇提取后通过发酵使虎杖苷转换成白藜芦醇,再用乙酸乙酯萃取处理的萃取物;也包括上述乙酸乙酯萃取物再经碱水除杂后的粗品。
3、根据权利要求1所述的高含量白藜芦醇分离纯化的方法,其特征在于氧化铝层析可用中性氧化铝或碱性氧化铝,其为60~250目的白色颗粒。
4、根据权利要求1所述的高含量白藜芦醇分离纯化的方法,其特征在于上样溶液含水乙醇用量(L)∶粗品(Kg)=18~22∶1。
5、根据权利要求1所述的高含量白藜芦醇分离纯化的方法,其特征在于收集的流份经减压真空度控制在-0.05~-0.09Mpa,过滤后在60℃经真空干燥并使真空度控制在-0.08~-0.1Mpa得到晶体。
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