[发明专利]采用等静压工艺干压制作复合多级细粉Y2O3坩埚的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金属熔炼设备，更特别地说，是指一种能够用于真空熔炼高活性金属(Ti、Nb、Hf等金属或合金)的坩埚及其采用等静压工艺干压制作坩埚的方法。

背景技术

现有真空熔炼高活性金属使用的坩埚材料主要为氧化钙CaO、氧化镁MgO、氮化硼BN、氟化钙CaF₂等，坩埚的使用温度一般为1200～1500℃，对于熔炼Ti、Nb、Hf等金属或合金具有一定困难。

氧化钇(Y₂O₃)陶瓷是一种高性能透明陶瓷，具有优良的耐热、耐腐蚀和高温稳定性。Y₂O₃的熔点大于2400℃，且在高温下难以与某些活泼金属(如Ti、Nb、Hf等金属或合金)发生反应，故可作为潜在的熔炼用耐火材料使用。

但工业生产中氧化钇陶瓷造型困难，烧结时体积变化较大，故传统的耐火材料制备工艺中氧化钇仅是以添加剂形式存在，固相体积分数不到25％，大大降低了产品的使用温度。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种具有复合多级Y₂O₃细粉材料的复合多级细粉Y₂O₃坩埚。

本发明的另一目的是提出一种采用等静压工艺干压制作预成形坩埚体、等压或真空高温烧结制复合多级细粉Y₂O₃坩埚的方法。

本发明的复合多级细粉Y₂O₃坩埚的原料为复合多级Y₂O₃细粉，所述100g的复合多级Y₂O₃细粉中包含有粒径为0.5μm～10μm的40～80g的第二级Y₂O₃粉材，粒径为0.01μm～0.5μm的10～30g的第一级Y₂O₃粉材，粒径为10μm～200μm的10～30g的第三级Y₂O₃粉材。

本发明采用等静压工艺干压制作复合多级细粉Y₂O₃坩埚的步骤为：

第一步：配制坩埚原料

按坩埚自重量的目标成分称取第一级Y₂O₃粉材、第二级Y₂O₃粉材和第三级Y₂O₃粉材经机械搅拌均匀后得到复合多级Y₂O₃细粉，待用；

所述机械搅拌速度为500～1000r/min；

用量：100g的复合多级Y₂O₃细粉中包含有40～80g的第二级Y₂O₃粉材，10～30g的第一级Y₂O₃粉材，10～30g的第三级Y₂O₃粉材；

第二步：装模制坩埚坯

将第一步骤中制得的复合多级Y₂O₃细粉装入坩埚模型腔中，然后把坩埚模型腔放在振动试验机上在振动条件下振动1～30min后取下，封模放入油压机的高压油腔中，在50～250MPa的压强下保压3～20min，取出脱模，制得坩埚预成形坯；

所述振动条件：振动频率为100～600Hz，振动方向垂直+水平；

第三步：等压保温制坩埚生坯

将第二步制得的坩埚预成形坯放入恒温箱中，在120～200℃条件下保温10～30h后，取出制得坩埚生坯；

第四步：高温烧结制坩埚

将第三步制得的坩埚生坯放入烧结炉中，在烧结条件下保温20～100h后，随炉冷却至室温，取出制得复合多级细粉Y₂O₃坩埚；

所述烧结条件：烧结压力1～20MPa，升温速率1～10℃/min，烧结温度1400～2000℃。