[发明专利]一种用气相色谱法检测克利贝特及其中间体的方法无效

专利信息
申请号: 200810115093.7 申请日: 2008-06-16
公开(公告)号: CN101609076A 公开(公告)日: 2009-12-23
发明(设计)人: 艾莉 申请(专利权)人: 北京德众万全药物技术开发有限公司
主分类号: G01N30/54 分类号: G01N30/54;G01N30/02;G01N30/26;G01N33/15
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100097北京*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 用气相 色谱 检测 克利贝特 及其 中间体 方法
【权利要求书】:

1.一种用气相色谱法测定2-溴-2-甲基丁酸乙酯纯度的方法,其特征在于选用改性聚乙二醇为固定相的毛细管色谱柱,程序升温法,以无水乙醇为溶剂。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征是程序升温法,起始温度120℃~150℃,最终温度180℃~200℃。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征是程序升温法,120℃恒温10分钟,以20℃/分钟升温至200℃,恒温10分钟。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征是直接进样法,进样量1μl。

5.根据权利要求1~3任一项所述的方法,其特征是进样口温度为220℃。

6.根据权利要求1~5任一项所述的方法,其特征在于:取2-溴-2-甲基丁酸乙酯适量,用无水乙醇溶解,配制成每1ml含2-溴-2-甲基丁酸乙酯35mg的样品溶液,流速为1.0ml/min,进样口温度220℃,检测器温度300℃,选用改性聚乙二醇色谱柱,柱温:120℃恒温10min,以20℃/min的升温速率升至200℃恒温10min,取样品溶液1ul,注入气相色谱仪,记录色谱图。

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