[发明专利]一种用气相色谱法检测克利贝特及其中间体的方法无效
| 申请号: | 200810115093.7 | 申请日: | 2008-06-16 |
| 公开(公告)号: | CN101609076A | 公开(公告)日: | 2009-12-23 |
| 发明(设计)人: | 艾莉 | 申请(专利权)人: | 北京德众万全药物技术开发有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/54 | 分类号: | G01N30/54;G01N30/02;G01N30/26;G01N33/15 |
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| 地址: | 100097北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用气相 色谱 检测 克利贝特 及其 中间体 方法 | ||
1.一种用气相色谱法测定2-溴-2-甲基丁酸乙酯纯度的方法,其特征在于选用改性聚乙二醇为固定相的毛细管色谱柱,程序升温法,以无水乙醇为溶剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是程序升温法,起始温度120℃~150℃,最终温度180℃~200℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是程序升温法,120℃恒温10分钟,以20℃/分钟升温至200℃,恒温10分钟。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是直接进样法,进样量1μl。
5.根据权利要求1~3任一项所述的方法,其特征是进样口温度为220℃。
6.根据权利要求1~5任一项所述的方法,其特征在于:取2-溴-2-甲基丁酸乙酯适量,用无水乙醇溶解,配制成每1ml含2-溴-2-甲基丁酸乙酯35mg的样品溶液,流速为1.0ml/min,进样口温度220℃,检测器温度300℃,选用改性聚乙二醇色谱柱,柱温:120℃恒温10min,以20℃/min的升温速率升至200℃恒温10min,取样品溶液1ul,注入气相色谱仪,记录色谱图。
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