[发明专利]一种镀钴碳纳米管/环氧树脂吸波隐身复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种镀钴碳纳米管/环氧树脂吸波隐身复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：

(1)碳纳米管纯化处理：首先将碳纳米管加入1-5mol/L的NaOH溶液中，在常温下磁力搅拌1-3h，然后冷却、中和、抽滤、水洗至中性，真空烘干后研磨，将研磨后的碳纳米管加入到1-5mol/L HNO₃溶液中，进行超声1-5h和浸泡2-8h，中和、抽滤、水洗至中性，最后真空烘干研磨待用；

(2)碳纳米管KOH活化处理：以质量计算，按KOH∶步骤(1)的碳管＝1∶1-6的比例称取原料，混合均匀后放入真空管式炉中，保护气体流量、活化温度和活化时间分别设定为100-500mL/min、900-1123K和1-6h，降温后，用蒸馏水反复冲洗至中性，真空烘干研磨后待用；

(3)碳纳米管Fenton处理：取步骤(2)的碳纳米管加入到500mL的1-5mol/L的FeSO₄溶液中，再用盐酸滴定调整，使溶液的PH值调整到1-4，然后按H₂O₂∶FeSO₄＝1∶4-10的比例向溶液中加入浓度为30％的H₂O₂，反应5-12h，抽滤、水洗至中性，真空烘干后研磨待用；

(4)碳纳米管敏化活化处理：将步骤(3)的碳纳米管放入由0.54g/L PdCl₂、10-37％ HCl、10-30g/L SnCl₂·2H₂O、80-160g/L NaCl配制成的溶液中进行敏化活化处理，超声分散0.5-2h，去离子水洗至中性并烘干研磨待用；

(5)镀钴溶液的配制在室温下进行，将主盐和络合剂按1∶0.5-3的比例混合均匀，加入去离子水溶解，在磁力搅拌的同时加入步骤(4)的碳管，升温至65-90℃，搅拌均匀后按主盐∶还原剂∶缓冲剂＝1∶0.5-2∶1-4加入还原剂和缓冲剂，用PH调节剂调节PH值在6-10之间，超声5-30min，然后再搅拌10-40min，冷却抽滤，水洗至中性，真空烘干研磨，最终得到镀钴碳纳米管；所述的主盐为七水合硫酸钴，络合剂为次磷酸钠，还原剂为二水合柠檬酸三钠，缓冲剂为氯化氨，PH调节剂为氨水和乙酸；

(6)将步骤(5)的碳纳米管与环氧树脂及固化剂按比例进行混合，固化反应 后成型，其操作方法为：先称取一定量环氧树脂，放置于真空烘箱内，抽真空升温至120-175℃，恒温0.5-2h，以除去环氧树脂中的气泡。在保持真空度-0.1MPa条件下，缓慢将温度降至120℃后取出环氧树脂，放入容器，油浴恒温90-120℃，将步骤(5)的质量比为0.5-2％碳纳米管在高速搅拌下加入环氧树脂中，超声0.5-2h。加入对应量熔化的固化剂，高速搅拌5-10min后倒入模具中，除泡，采用80℃2h、150℃4h固化，降至室温后取出就制得了镀钴碳纳米管/环氧树脂复合材料。

2.根据权利要求1所述的镀钴碳纳米管/环氧树脂吸波隐身复合材料的制备方法，其特征在于碳纳米管为多壁碳纳米管。

3.根据权利要求1所述的镀钴碳纳米管/环氧树脂吸波隐身复合材料的制备方法，其特征在于KOH活化处理的保护气体为惰性气体或还原气体。

4.根据权利要求1所述的镀钴碳纳米管/环氧树脂吸波隐身复合材料的制备方法，其特征在于环氧树脂是双酚A型E-51、E-44、E-42、E-54型环氧树脂中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的镀钴碳纳米管/环氧树脂吸波隐身复合材料的制备方法，其特征在于固化剂是芳香族固化剂苯二胺、二胺基二苯基甲烷、二胺基二苯基砜中的至少一种。