[发明专利]垂盆草制剂的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种垂盆草制剂的质量控制方法，属于中药技术领域。 

背景技术

垂盆草为景天科多年生草本植物，民间用来治疗肝炎，咽喉肿痛、虫蛇咬伤。临床研究表明，垂盆草制剂能显著降低患者血清谷丙转氨酶。国家标准《中药成方制剂》第6册114页，公布了垂盆草冲剂的质量标准，但该标准缺少该制剂的质量控制方法；“垂盆草苷的含量测定与药理研究”(《中医药学刊》2003年8月第21卷第8期)公开了垂盆草苷的含量测定方法，但垂盆草苷不稳定，易分解，不宜作为该制剂质量控制的指标；而且垂盆草中还含有三萜类等成分亦具有保肝活性，因此单纯以垂盆草苷的含量为质量控制指标不能科学反映垂盆草制剂的疗效。因此，该制剂需要建立快速、灵敏、可靠的质量控制方法，以确保临床疗效的稳定、安全。 

发明内容

本发明目的在于提供一种垂盆草制剂的质量控制方法。 

为实现以上发明目的，本发明采用的技术方案如下： 

一种垂盆草制剂的质量控制方法，该制剂按如下方法制备：取鲜垂盆草加水煎煮1小时，滤过，减压浓缩至相对密度1.24(60～65℃)的清膏。加一倍量92％的乙醇，搅匀，静置8～12小时。吸取上清液，减压浓缩至相对密度1.36～1.38的浸膏。取浸膏加入辅料，制成颗粒剂、片剂、胶囊剂、软胶囊剂、滴丸剂；其特征在于，该制剂的质量控制方法包括以下两种检测： 

a.取本制剂，粉碎，加乙醚超声处理，用布氏漏斗抽滤，滤液挥干，残渣加氯仿1毫升作为供试品溶液。另取垂盆草，加水煎煮，放凉，滤过，滤液浓缩，放凉后加95％乙醇，摇匀，用布氏漏斗抽滤，滤液至水浴上蒸去乙醇，残液加乙醚萃取，醚液挥干，残渣加氯仿1毫升作为对照药材溶液。吸取上述两种溶液点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与垂盆草对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。 

b.取本制剂，粉碎，精密称定，置250毫升圆底烧瓶中，精密加入无水乙醇，密塞，称定重量，静置1小时后，水浴回流，放凉，称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液置蒸发皿中，蒸干，105℃干燥，移置干燥器中，冷却，迅速精密称定重量，计算，即得。 

该颗粒剂的质量控制方法还可以包含下述两种检测： 

a.取本制剂，粉碎，称取20克，加乙醚50毫升，超声处理30分钟，用布氏漏斗抽滤，滤液挥干，残渣加氯仿1毫升作为供试品溶液。另取垂盆草5克，加水100毫升煎煮1小时，放凉，滤过，滤液浓缩至约20毫升，放凉后加95％乙醇20毫升，摇匀，用布氏漏斗抽滤，滤液至水浴上蒸去乙醇，残液加乙醚30毫升萃取，醚液挥干，残渣加氯仿1毫升作为对照药材溶液。吸取上述两种溶液各5～10μl点于同一硅胶G薄层板上，以8∶3比例的正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与垂盆草对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。 

b.取本制剂，粉碎，取4克，精密称定，置250毫升圆底烧瓶中，精密加入无水乙醇100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，水浴回流1小时，放凉，称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25毫升置蒸发皿中，蒸干，105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得。本品含无水乙醇浸出物不得低于2.0％。 

上述检测方法，既能通过a步骤定性检测制剂中多种有效成分，又能通过b步骤控制黄酮类、三萜类及垂盆草苷类这些具有保肝护肝作用的总有效成分的含量，具有稳定、快速、灵敏、可靠的特点，能够全面反映药品质量。 

具体实施方式

下述实验例和实施例进一步说明但不限于本发明。 

实验例1定性检测实验 

1.供试品溶液制备方法的确定 

方法a.取实施例2所得颗粒剂，粉碎，称取5克，加甲醇20毫升，振摇1h，过滤，滤液浓缩至2毫升作为供试品溶液。 

方法b.取实施例2所得颗粒剂，粉碎，称取20克，加乙醚50毫升，超声处理30分钟，用布氏漏斗抽滤，滤液挥干，残渣加氯仿1毫升作为供试品溶液。 

方法c.取实施例2所得颗粒剂，粉碎，称取5克，加20ml 85％乙醇超声提取两次，过滤，滤液合并，挥干溶剂，用水饱和的正丁醇萃取2次，合并正丁醇液，低温挥干，加入甲醇1毫升作为供试品溶液。