[发明专利]一种低电压液相电沉积制备类金刚石薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明属于类金刚石薄膜制备技术领域，特别是涉及一种低电压液相电沉积制备类金刚石薄膜的方法。

背景技术

类金刚石薄膜(Diamond-like Carbon Films，简称DLC薄膜)是一类硬度、光学、电学、化学和摩擦学等特性都类似于金刚石的非晶碳膜。例如，它具有高硬度，抗摩擦，化学惰性，低介电常数，宽光学带隙，良好的生物相容性等特点。它可以应用于机械、电子、化学、军事、航空航天等领域，具有广阔的应用前景。

目前制备DLC薄膜的方法主要包括物理气相沉积和化学气相沉积，例如离子束沉积、阴极弧沉积、溅射沉积和等离子体增强化学气相沉积等。虽然其中的大多数方法能沉积出质量较好的薄膜，但是气相合成试验装置的复杂性和基底的高温都导致了这些方法具有一定的局限性，在一定程度上限制了DLC薄膜的实际应用。

近年来，研究人员开展了在液相中电化学沉积制备DLC薄膜的工作。液相电化学沉积方法具有设备简单，原料成本低廉，在平整表面和不规则表面均能较大面积成膜等优点，目前采用此方法已从甲醇、乙醇、乙腈和N，N-二甲基甲酰胺等有机电解液中沉积出DLC薄膜。但是通常这些沉积过程均需要在较高的工作电压(1～3kV)下进行，操作困难且能耗较高。

与此同时，研究人员也在积极探索在较低的工作电压下液相电化学沉积制备DLC薄膜。在文献Appl.Phys.Lett.，1997，70(2)：200-202中，Novikov等人在不足5 V的电压下从乙炔的液氨溶液中沉积出DLC薄膜。在文献Chem.Commun.，(2001)317-318中，Elena Shevchenko等人也在不足5V的电压下从乙炔基锂的二甲亚砜溶液中沉积出DLC薄膜。但这些方法需要使用液氨或乙炔气体，而且DLC膜的沉积速率较低。因此有必要开发新方法液相电沉积DLC薄膜，以避免危险性气体的使用，同时又可以在较低的工作电压下进行操作。

发明内容

本发明目的在于提供一种低电压液相电沉积制备类金刚石薄膜的方法，在常温液相中，低电压电沉积制备类金刚石薄膜。

本发明方法的具体工艺步骤如下：

将氧化铟锡导电玻璃依次用丙酮、无水乙醇、蒸馏水各超声清洗10～30分钟后，用N2吹干。以该清洗干净的氧化铟锡导电玻璃为阴极，铂片电极为阳极，并使阴阳两电极之间的距离为10～30毫米，以甲酰胺为电解液，在10～40℃条件下，在阴阳两电极之间施加3～30V的直流电压1～30分钟，可在氧化铟锡导电玻璃阴极上沉积出类金刚石薄膜。

由于拉曼光谱对石墨、金刚石以及非晶碳等碳材料具有良好的分辨能力，而且不会破坏样品内部结构，因此被认为是目前表征碳材料的一种最好的方法。本发明采用Reinshaw RM2000型显微共焦拉曼光谱表征薄膜结构，结果表明本发明所制备的薄膜为类金刚石薄膜。

与制备类金刚石薄膜的现有技术相比，本发明的效果及优点是：

(1)电沉积工作电压最小可以低至3V，并且可以在常温下进行操作，因此操作简便并降低了能源消耗；

(2)电沉积设备简单，在平整表面和不规则表面均能较大面积成膜，易于实现工业化生产。

具体实施方式

以下通过具体实施例详细说明本发明的技术及特点，但这些实施例并非用以限定本发明的保护范围。

实施例1：

将氧化铟锡导电玻璃先后在丙酮、乙醇和蒸馏水中各超声20分钟以除去表面油污和杂质。以清洗后的氧化铟锡导电玻璃为阴极，铂片电极为阳极，并调整阴极和阳极之间的距离为10毫米，以甲酰胺为电解液，在阴阳两极间施加5V的直流电压，沉积时间为5分钟，在氧化铟锡导电玻璃上形成薄膜。

采用激光拉曼光谱对薄膜结构进行表征，本实施例中制备薄膜的拉曼光谱经高斯拟合处理后，在1370(D峰)和1580cm^-1(G峰)处呈现两个较宽的散射峰，可以确定本实施例制备的薄膜是一种典型的类金刚石薄膜。

实施例2：

将氧化铟锡导电玻璃先后在丙酮、乙醇和蒸馏水中各超声10分钟以除去表面油污和杂质。以清洗后的氧化铟锡导电玻璃为阴极，铂片电极为阳极，并调整阴极和阳极之间的距离为20毫米，以甲酰胺为电解液，在阴阳两极间施加3V的直流电压，沉积时间为1分钟，在氧化铟锡导电玻璃上形成薄膜。

激光拉曼光谱分析表明本实施例制备的薄膜是一种典型的类金刚石薄膜。

实施例3：