[发明专利]一种氨苄西林钠的制备方法无效

专利信息
申请号: 200810079947.0 申请日: 2008-12-05
公开(公告)号: CN101486717A 公开(公告)日: 2009-07-22
发明(设计)人: 李秋元;王欣;杨京霞;周静;李颜茹;贾永华;刘珺;刘丹;刘娜;吴立强;李志浩;崔雅莉;田新玉;韩杰 申请(专利权)人: 华北制药股份有限公司
主分类号: C07D499/70 分类号: C07D499/70;A61P31/04
代理公司: 石家庄国域专利商标事务所有限公司 代理人: 白海静
地址: 050015河*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 氨苄西林 制备 方法
【权利要求书】:

1、一种氨苄西林钠的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:

(a)制备液体异辛酸钠:按照1∶0.8~1∶1.3的摩尔比,将氢氧化钠溶液加入异辛酸中反应,反应后蒸馏除去水分,降温至45℃以下,加入有机溶剂,稀释成浓度为15%~50%的异辛酸钠溶液备用;

(b)制备氨苄西林胺盐:按照1∶1.2~1∶3.05的摩尔比,称取氨苄西林和二异丙胺;将氨苄西林溶于有机溶剂中,制成氨苄西林有机溶液;用无水硫酸镁将氨苄西林有机溶液脱水至水分<1%,再与二异丙胺反应30~60分钟,除菌、过滤,滤液备用;

(c)将b>工序中所制备的胺盐压入结晶罐,分两次加入a>工序中所制备的异辛酸钠溶液,第一次加入异辛酸钠溶液总量的40%~90%,析晶后,养晶30~60分钟,再加入剩余量,养晶40~90分钟;

(d)结晶反应结束后,按照常规进行分离,洗涤及溶媒回收。

2、根据权利要求1所述的氨苄西林钠的制备方法,其特征在于a>工序中所制备的异辛酸钠溶液其所含水分<1.5%。

3、根据权利要求1或2所述的氨苄西林钠的制备方法,其特征在于b>工序中所说的脱水过程,反应温度控制在3~12℃。

4、根据权利要求1或2所述的氨苄西林钠的制备方法,其特征在于a>工序中氢氧化钠溶液与异辛酸的反应过程,PH控制在6.5~7.5。

5、根据权利要求1或2所述的氨苄西林钠的制备方法,其特征在于b>工序中的滤饼采用含有二异丙胺的有机溶剂重复洗涤1~2次,滤液留用。

6、根据权利要求5所述的氨苄西林钠的制备方法,其特征在于所说的含有二异丙胺的有机溶剂其二异丙胺的质量百分比浓度为5~25%。

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