[发明专利]从棉花花瓣中制备槲皮素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从棉花花瓣中制备槲皮素的方法，具体说是从棉花花瓣中提取黄酮苷类成分，采用酸或碱水解技术，获得高纯度槲皮素的方法。

背景技术

槲皮素具有抗氧化，抗菌，抗血小板积聚，抗病毒、抗肿瘤等多种生物活性以及作为工业原料在生物医药，化工行业有着极为广泛的应用。其用途可参见申请专利：200610044416.9，200610045292.6，200610045293.0。有关槲皮素制备方法也有较多文献，例如ZL 03133636.1，200610065217.6等专利均采用以芦丁(纯度＞90％)为原料通过酶水解或者高温高压水解制备槲皮素和异槲皮素，水解反应时间通常需要2-24小时。由于芦丁本身需要从植物中提取，纯化精制得到，因而生产成本较高。因此有必要寻求一种低成本，快速制备槲皮素的方法。也有文献报道采用水解方法制备槲皮素，但是尚未见到利用棉花花制备槲皮素的报道。

中国是世界最大的棉花生产国家，每年有大量的棉花花瓣丢弃在农田，没有被充分利用，非常可惜。我们前期基础研究表明棉花花瓣中含有大量以槲皮素为母核的黄酮醇苷类化合物，因而本发明采用废弃的低成本棉花花瓣为原料，在常压条件下，通过加入少量的酸或者碱进行水解，然后采用大孔树脂分离技术制备高纯度的槲皮素。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种从棉花花瓣中制备槲皮素的方法，该方法是对废弃的低成本棉花花瓣为原料，经有机溶剂提取，酸或碱进行水解，然后通过大孔树脂富集得到高纯度的槲皮素。该方法低成本、工艺简单，转化率高。

本发明所述的从棉花花瓣中制备槲皮素的方法，该方法是对棉花花瓣的提取物采用酸或碱进行水解，然后通过大孔树脂富集制备槲皮素，具体操作按下列步骤进行：

a、以棉花花瓣为原料，加入8-25倍有机溶剂提取2-3次，每次30分钟-2小时，合并提取液；

b、趁热在提取液中加入酸，调节pH为2-3或加入碱，调节pH为11-13，在温度30-60℃，保温15-60分钟，减压回收有机溶剂，得到槲皮素粗品；

c、将槲皮素粗品分散到水溶液，然后在水溶液上大孔树脂柱，先用水冲洗至无色，然后用乙醇冲洗3-8个柱体积，收集，浓缩，即得高纯度的槲皮素。

步骤a中的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯。

步骤a提取的方法为浸泡、渗漉、微波辅助、超声波振荡、加热回流或索氏法提取。

步骤b中的酸为盐酸、硫酸或磷酸。

步骤b中的碱为碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钙或石灰水。

步骤c中大孔树脂为苯乙烯大孔树脂。

具体实施方式

实施例1

以废弃的低成本棉花花瓣为原料，加入12倍70％乙醇加热回流提取2次，每次2小时，合并提取液；

趁热在提取液中加入盐酸，调节pH为3，在30C°保温15分钟，减压回收乙醇，得到槲皮素粗品；

将槲皮素粗品分散到水溶液，然后在水溶液上AB-8型大孔树脂柱(径高比：1∶5)，先用水冲洗至无色，然后用乙醇冲洗3个柱体积，收集，浓缩，即得高纯度槲皮素产品。

实施例2

以废弃的棉花花瓣为原料，加入20倍甲醇超声波提取3次，每次1小时，合并提取液；

趁热在提取液中加入NaOH溶液，调节pH为12，在温度50C°保温30分钟，减压回收甲醇，得到槲皮素粗品；

将槲皮素粗品分散到水溶液，然后在水溶液上D-101型大孔树脂柱(径高比：1∶10)，先用水冲洗至无色，然后用乙醇冲洗5个柱体积，收集，浓缩，即得高纯度槲皮素产品。

实施例3

以废弃的棉花花瓣为原料，加入8倍丙酮加热微波辅助提取3次，每次30分钟，合并提取液；

趁热在提取液中加入CaOH溶液，调节pH为11，在温度60C°保温60分钟，减压回收丙酮，得到槲皮素粗品；

将槲皮素粗品分散到水溶液，然后在水溶液上NKA-9型大孔树脂柱(径高比：1∶15)，先用水冲洗至无色，然后用乙醇冲洗8个柱体积，收集，浓缩，即得高纯度槲皮素产品。

实施例4

以废弃的棉花花瓣为原料，加入25倍乙酸乙酯渗漉提取，合并提取液；

趁热在提取液中加入硫酸溶液，调节pH为2，在50C°保温15分钟，减压回收乙酸乙酯，得到槲皮素粗品。

将槲皮素粗品分散到水溶液，然后在水溶液上ADS-5型大孔树脂柱(径高比：1∶12)，先用水冲洗至无色，然后用乙醇冲洗6个柱体积，收集，浓缩，即得高纯度槲皮素产品。

实施例5