[发明专利]共前驱体法常压干燥制备透明二氧化硅气凝胶的方法

权利要求书

1.共前驱体法常压干燥制备透明二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将正硅酸四乙酯和无水乙醇按配比量加入到容器中，搅拌，随后加入甲基三甲氧基硅烷，按原料摩尔比，正硅酸四乙酯∶无水乙醇∶甲基三甲氧基硅烷∶水＝1∶(15～20)∶(0.2～0.6)∶(6～10)；

2)加入水，搅拌；

3)加入盐酸，调节溶液的pH值为2～2.5；

4)搅拌后，加入氨水，调节体系pH值为8～8.5；

5)停止搅拌后，将二氧化硅溶胶静置，制得湿凝胶；

6)将制得的湿凝胶放入正己烷溶液中进行溶剂交换和老化，用含甲基三乙氧基硅烷试剂溶液交换后，再用正己烷溶液清洗，除去残留在样品表面的甲基三乙氧基硅烷，干燥，即得到透明二氧化硅气凝胶；干燥的工艺流程为：凝胶样品在45～50℃保温，再升温至65～70℃，再保温，再升温至120℃，再保温，最后升温至200℃，再保温，随后炉冷至室温。

2.如权利要求1所述的共前驱体法常压干燥制备透明二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于在步骤1)、2)和4)中，搅拌的速度为300～400rpm。

3.如权利要求1所述的共前驱体法常压干燥制备透明二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于加入水的时间是加入甲基三甲氧基硅烷15min后。

4.如权利要求1所述的共前驱体法常压干燥制备透明二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于按摩尔比，盐酸的浓度为1mol/L。

5.如权利要求1所述的共前驱体法常压干燥制备透明二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于按摩尔比，氨水的浓度为1mol/L。

6.如权利要求1所述的共前驱体法常压干燥制备透明二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于老化温度为25～60℃，每隔2～3天溶剂交换1次，连续交换2～4次。

7.如权利要求1所述的共前驱体法常压干燥制备透明二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于用正己烷溶液清洗每隔2天清洗1次，共清洗2次。

8.共前驱体法常压干燥制备透明二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将正硅酸四乙酯和无水乙醇按配比量加入到容器中，搅拌，随后加入甲基三甲氧基硅烷，按原料摩尔比，正硅酸四乙酯∶无水乙醇∶甲基三甲氧基硅烷∶水＝1∶(15～20)∶(0.2～0.6)∶(6～10)； 

2)加入水，搅拌；

3)加入盐酸，调节溶液的pH值为2～2.5；

4)搅拌后，加入氨水，调节体系pH值为8～8.5；

5)停止搅拌后，将二氧化硅溶胶静置，制得湿凝胶；

6)将制得的湿凝胶放入含10％～50％体积浓度甲基三乙氧基硅烷的正己烷溶液中进行溶剂交换和老化，用含甲基三乙氧基硅烷试剂溶液交换后，再用正己烷溶液清洗，除去残留在样品表面的甲基三乙氧基硅烷，干燥，即得到透明二氧化硅气凝胶；干燥的工艺流程为：凝胶样品在45～50℃保温，再升温至65～70℃，再保温，再升温至120℃，再保温，最后升温至200℃，再保温，随后炉冷至室温。