[发明专利]降冰片烯与丙烯酸酯共聚物的制备方法无效

专利信息
申请号: 200810063149.9 申请日: 2008-07-11
公开(公告)号: CN101319028A 公开(公告)日: 2008-12-10
发明(设计)人: 房江华;胡敏杰;杨建平;高浩其 申请(专利权)人: 宁波工程学院
主分类号: C08F232/08 分类号: C08F232/08;C08F220/10;C08F4/80
代理公司: 宁波诚源专利事务所有限公司 代理人: 胡志萍;张一平
地址: 315211浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 冰片 丙烯酸酯 共聚物 制备 方法
【权利要求书】:

1.降冰片烯与丙烯酸酯共聚物的制备方法,其特征在于包括下述步骤:

a、将摩尔比为1~1.1∶1~1.1的降冰片烯和丙烯酸酯加入到充满氮气的反应器中,然后加入第一溶剂,使降冰片烯和丙烯酸酯溶解在第一溶剂中;

b、按铁络合物催化剂中二氯化铁与降冰片烯的摩尔比为0.02~0.04∶1的比例向反应器中加入铁络合物催化剂,在50~90℃时恒温反应6~8小时,得到反应产物;

c、将反应产物倒入含5%盐酸的甲醇溶液中,使降冰片烯与丙烯酸酯共聚物沉淀,得到沉淀物;

d、将沉淀物用甲醇洗涤至中性,然后真空干燥,得到降冰片烯与丙烯酸酯共聚物;

其中,所述的铁络合物催化剂的制备方法如下:

i)干燥配体和第二溶剂;

ii)按二氯化铁与配体的摩尔比为1∶10~10∶1的比例,将二氯化铁与配体溶于第二溶剂中,然后放入充满氮气的反应器内;

iii)按二氯化铁与卤代烃的摩尔比为1∶10~10∶1的比例,向反应器内注入卤代烃,于20~100℃条件下恒温15~60分钟,冷却后即得所述铁络合物催化剂;

其中所述的配体选自乙酰乙酸乙酯、丙二酸二乙酯、8-羟基喹啉、α,α’-联吡啶、邻二氮菲、吡啶、异喹啉、喹啉、卟啉类、乙二胺四乙酸、乙二胺、二乙胺、乙酰基丙酮或苯酰基丙酮;

所述的卤代烃选自苄溴、苄氯、1-溴-1-苯基乙烷、1-氯-1-苯基乙烷、1-溴-1-苯基丙烷、1-氯-1-苯基丙烷、溴代三甲基甲烷、氯代三甲基甲烷、溴代三甲基乙烷、氯代三甲基乙烷、3-溴代丙烯或3-溴代-1-丁烯;

所述的第一溶剂和第二溶剂均选自:苯,甲苯,四氢呋喃,石油醚,苯甲醚,1,4-二氧六环,1,2-二氯乙烷,环己烷或环己酮。

2.根据权利要求1所述的降冰片烯与丙烯酸酯共聚物的制备方法,其特征在于所述二氯化铁、配体及卤代烃三者的摩尔比为1∶3∶1。

3.根据权利要求1所述的降冰片烯与丙烯酸酯共聚物的制备方法,其特征在于所述降冰片烯与丙烯酸酯的摩尔比为1∶1。

4.根据权利要求1或2或3所述的降冰片烯与丙烯酸酯共聚物的制备方法,其特征在于所述的降冰片烯选自:二环[2,2,1]庚-2-烯,1-甲基二环[2,2,1]庚-2-烯,5-甲基二环[2,2,1]庚-2-烯,7-甲基二环[2,2,1]庚-2-烯,1-乙基二环[2,2,1]庚-2-烯,5-乙基二环[2,2,1]庚-2-烯,5,5-二甲基二环[2,2,1]庚-2-烯,1-苯基二环[2,2,1]庚-2-烯,5-苯基二环[2,2,1]庚-2-烯,5-乙烯基二环[2,2,1]庚-2-烯,二环[2,2,1]庚-2-烯-5-甲酸甲酯,二环[2,2,1]庚-2-烯-5-甲酸特丁酯。

5.根据权利要求1或2或3所述的降冰片烯与丙烯酸酯共聚物的制备方法,其特征在于所述的丙烯酸酯选自:丙烯酸甲酯,丙烯酸乙酯,丙烯酸丁酯,甲基丙烯酸甲酯,甲基丙烯酸乙酯,甲基丙烯酸丁酯。

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