[发明专利]直接溶解法制备大孔型纤维素复合扩张床基质的方法

权利要求书

1.一种直接溶解法制备大孔型纤维素复合扩张床基质的方法，其特征在于包括如下步骤：

1)将N-甲基吗啉-N-氧化物溶液、焦性没食子酸抗氧化剂以99.5％～95％∶0.5％～5％的质量比加入反应器中，再加入纤维素，搅拌，充入氮气，反应器温度为80～120℃，搅拌转速为30～200rpm，得到纤维素粘胶；

2)在80～100℃下，在纤维素粘胶中加入惰性增重剂和质量百分比浓度为3～8％的糊化淀粉溶液均匀混合，100～500rpm转速下搅拌30～45分钟，惰性增重剂的质量为纤维素粘胶质量的0.04～1.2倍，糊化淀粉的质量为纤维素粘胶质量的0.04～0.4倍，得到复合水相；

3)在78～100℃下，在复合水相中加入油类分散相和表面活性剂进行反相悬浮，油类分散相与复合水相的体积比为1∶1～20∶1，油类分散相与表面活性剂的质量比为200∶1～1000∶1，在900～1500rpm转速下搅拌15～20分钟，形成反相悬浮体系，以每10分钟降5摄氏度的速率降温至10～30℃，以每10分钟降50～100rpm的速率将搅拌速度降至500～600rpm，固化成微球；

4)将微球用1～2倍体积的有机溶剂洗涤3～5次，过滤，得到复合微球；

5)将复合微球用1～2倍体积的沸水洗涤3～6次，冷却后加入1～2倍微球体积的质量浓度为2～3％的α-淀粉酶溶液，摇床反应1～2小时，用1～2倍体积的去离子水洗涤3～5次，得到扩孔后的复合微球；

6)先将扩孔后的复合微球湿态粗筛分至50～250μm，然后置于扩张床中扩张，控制扩张高度为起始沉降高度的2.5～3.5倍，稳定30～40min，除去最上部0.5～1.0cm高度的微球，收集床内复合微球，复合微球中纤维素的质量百分含量为2％～8％，湿真密度为1.1～2.4g/cm³，粒径尺寸范围为50～250μm，即为所需的扩张床基质；

所述的油类分散相为泵油与氯苯的混合物、变压器油或花生油，其中泵油与氯苯的质量比为3∶1～6∶1；所述的纤维素粘胶中水的质量百分含量为7％～17％；所述的有机溶剂为异丙醇的水溶液或异丙醇与叔丁醇的混合溶液。

2.根据权利要求1所述的一种直接溶解法制备大孔型纤维素复合扩张床基质的方法，其特征在于所述的纤维素为纸浆、脱脂棉、精制棉、棉短绒或微晶纤维素。

3.根据权利要求1所述的一种直接溶解法制备大孔型纤维素复合扩张床基质的方法，其特征在于所述的惰性增重剂为不锈钢粉、钛白粉、碳化钨粉、镍粉或它们的混合物，惰性增重剂的粒径为0.1～20μm。

4.根据权利要求1所述的一种直接溶解法制备大孔型纤维素复合扩张床基质的方法，其特征在于所述的淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉、烹调淀粉、木薯淀粉或糯米淀粉。

5.根据权利要求1所述的一种直接溶解法制备大孔型纤维素复合扩张床基质的方法，其特征在于所述的表面活性剂为Tween 20、Tween 40、Tween 60、Tween 80、Span 20、Span 40、Span 60、Span 80、油酸钾或其混合物。