[发明专利]以小桐子油为原料连续化生产生物柴油的方法及其装置

说明书

技术领域

本发明属于生物柴油制备技术领域，具体涉及一种以小桐子油为原料连 续化生产生物柴油的方法。同时，本发明还涉及该方法所使用的装置。

背景技术

人类正面临着巨大的能源与环境压力。一方面，矿物能源的应用推 动了社会的发展，但其资源却在日益耗尽，另一方面，矿物能源的无节 制使用，引起日益严重的环境问题。为了维持经济的可持续发展，许多国 家正积极开发可再生植物资源，因地制宜，利用植物油替代燃料油，走多 能互补，综合利用的道路。促进能源消费结构从单一化向多元化转变，成 为目前国际上开发新能源的大趋势，而以小桐子油为原料制备生物柴油 的应用和推广正是现阶段解决能源替代问题的最佳手段。

现有的生产工艺设备复杂，操作繁琐，能耗高，易皂化，如专利CN 200981858Y公开的生物柴油提取装置，提供一种在液相催化的同时进行 气相裂解的生产工艺，用工业纯碱直接催化，易造成小桐子油大量皂化， 且该工艺裂解温度220-320℃对设备要求高。专利CN201049938Y公开 的一种生物柴油制作系统，该工艺虽有油脂预处理装置，但温度较高， 酯交换反应时间长，能耗高。专利CN1810931A公开的微波法制备生物柴 油技术，采用酸催化剂如硫酸、盐酸、磷酸、有机酸及固体酸催化制备生 物柴油，此种方法制备的生物柴油色泽较深，长期保存有絮状沉淀。专利 CN1869161A公开的生物柴油的微波制备方法，采用均相碱催化剂如甲醇钠、 氢氧化钠、碳酸钾等催化制备生物柴油，此方法只适用于酸值较低的动植物 油脂。专利CN101029243A公开的生物柴油生产方法，提供一种微波或超声 波辐射条件下的固体碱催化制备生物柴油的方法。目前，还没有适合针对小 桐子油规模化生产生物柴油所需的工艺方法和装置。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种反应时间短、低碳醇 用量少的，以小桐子油为原料连续化生产生物柴油的方法。

本发明的目的还在于提供一种以小桐子油为原料连续化生产生物柴油 的装置。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

一种以小桐子油为原料连续化生产生物柴油的方法，其特征在于：在微 波反应器中以酸酯化-碱酯交换两步法制备生物柴油。

具体包括以下步骤：

1、酸酯化：将小桐子油与甲醇或乙醇分别预热至40～60℃，并按2～ 6:1的体积比将小桐子油与甲醇或乙醇置于微波反应罐中强力搅拌，搅拌速 率100～1000rpm，同时加入酸催化剂，设定微波发射功率200～900W，微 波频率915～2450MHz，将醇油混合物加热至45～80℃，设定酯化压力0.1～ 0.6MPa，酯化时间30～90min；

所述的酸催化剂为浓硫酸或浓盐酸或其他液体酸。

酸催化剂用量为小桐子油重的0.8～2.0％。

2、碱酯交换：酸酯化产物经离心分离出甲醇或乙醇和甘油，得到的酯 化产物与甲醇或乙醇分别预热至60～100℃，然后按3～10:1的体积比置于 微波反应罐中强力搅拌，搅拌速率200～800rpm，同时加入碱催化剂，设定 微波发射功率200～900W，微波频率915～2450MHz，以微波加热醇油混合 物至65～100℃，设定酯交换压力0.5～2.0MPa，酯交换时间20～40min；

酸酯化产物优选在65℃条件下离心分离出甲醇和甘油，或是在78℃条 件下离心分离出乙醇和甘油。

所述的碱催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠或其它液体碱。

碱催化剂用量为小桐子油重的0.6～1.5％。

3、生物柴油精炼：碱酯交换产物经离心分离出甲醇或乙醇和甘油，得 到的生物柴油粗品，再加热至120～180℃，除去残留的甲醇或乙醇和水分， 即得到所需的生物柴油。

碱酯交换产物优选在65℃条件下离心分离出甲醇和甘油，或是在78℃ 条件下离心分离出乙醇和甘油；

同时，将酸酯化和碱酯交换步骤中经离心分离所得到的甘油混合，水洗， 除去残留催化剂，加热甘油粗品至120～150℃，除去残留水，即得到精炼甘 油。

一种以小桐子油为原料连续化生产生物柴油的装置，包括甲醇或乙醇存 贮罐1、小桐子油存贮罐2、微波反应罐5和12、离心分离罐8和13、生物 柴油精炼塔15和甘油精炼塔16，各构件通过管道相连。