[发明专利]以小桐子油为原料连续化生产生物柴油的方法及其装置

权利要求书

1.一种以小桐子油为原料连续化生产生物柴油的方法，其特征在于：在微波反应器中以酸酯化-碱酯交换两步法制备生物柴油；该方法具体包括以下步骤：

（1）酸酯化: 将小桐子油与甲醇或乙醇分别预热至40～60℃，并按2～6:1的体积比将小桐子油与甲醇或乙醇置于微波反应罐中强力搅拌，搅拌速率100～1000rpm，同时加入酸催化剂，设定微波发射功率200～900 W，微波频率915～2450 MHz，将醇油混合物加热至45～80℃，设定酯化压力0.1～0.6MPa，酯化时间30～90 min；

（2）碱酯交换：酸酯化产物经离心分离出甲醇或乙醇和甘油，得到的酯化产物与甲醇或乙醇分别预热至60～100℃, 然后按3～10:1的体积比置于微波反应罐中强力搅拌，搅拌速率200～800rpm，同时加入碱催化剂，设定微波发射功率200～900 W，微波频率915～2450 MHz，以微波加热醇油混合物至65～100℃，设定酯交换压力0.5～2.0MPa，酯交换时间20～40 min；

（3）生物柴油精炼:碱酯交换产物经离心分离出甲醇或乙醇和甘油，得到的生物柴油粗品，再加热至120～180℃, 除去残留的甲醇或乙醇和水分, 即得到所需的生物柴油。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的酸催化剂为浓硫酸或浓盐酸，酸催化剂用量为小桐子油重的0.8～2.0%；所述的碱催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠，碱催化剂用量为小桐子油重的0.6～1.5%。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：酸酯化产物和碱酯交换产物在65℃条件下离心分离出甲醇和甘油，或是在78℃条件下离心分离出乙醇和甘油。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在制备生物柴油的同时，将酸酯化和碱酯交换步骤中经离心分离所得到的甘油混合, 水洗, 除去残留催化剂, 加热甘油粗品至120～150℃, 除去残留水，得到精炼甘油。

5.一种实施权利要求1所述方法的装置，其特征在于：包括甲醇或乙醇存贮罐（1）、小桐子油存贮罐（2）、微波反应罐1（5）、微波反应罐2（12）、离心分离罐1（8）、离心分离罐2（13）、生物柴油精炼塔（15）和甘油精炼塔（16），各构件通过管道相连；其中，甲醇或乙醇存贮罐（1）与小桐子油存贮罐（2）分别经管道与微波反应罐1（5）相连,所述的管道外分别设有加热套（17）；微波反应罐1（5）的出料端经管道与离心分离罐1（8）的进料端相连; 分离出的甲醇或乙醇经由醇回收管道（9）输送至甲醇或乙醇存贮罐（1）,分离出的甘油经甘油分离管道（10）输送至甘油精炼塔（16）;离心分离罐1（8）的出料端经管道与微波反应罐2（12）相连,所述的管道外设有加热套（17）；同时，甲醇或乙醇存贮罐（1）也经管道与微波反应罐2（12）相连，所述的管道外设有加热套（17）;微波反应罐2（12）、离心分离罐2（13）和生物柴油精炼塔（15）通过管道顺序相连; 离心分离罐2（13）分离出的甲醇或乙醇经醇回收管道（9）输送至甲醇或乙醇存贮罐（1），微波反应罐2（12）和离心分离罐2（13）得到的甘油分别经甘油分离管道（10）输送至甘油精炼塔（16）。

6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：微波反应罐1（5）上设置有酸催化剂加料口（6），微波反应罐2（12）上设置有碱催化剂加料口（11）。

7.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：在甲醇或乙醇存贮罐（1）、小桐子油存贮罐（2）与微波反应罐相连的管道上，以及离心分离罐1（8）与微波反应罐2（12）相连的管道上均设有压力泵（3）和流量计（4）；微波反应罐1（5）和微波反应罐2（12）在与离心分离罐1（8）和离心分离罐2（13）相连的管道上均设有压力泵（3）。

8.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：所述的微波反应罐为微波陶瓷反应罐；所述的加热套为可控温的外加热套；所述的离心分离罐带有可控温的外加热套。