[发明专利]2－咪唑基－4－烯基－3－甾酮及其咪唑盐与制备方法

权利要求书

1、具有下述结构通式(I)和(II)，名称为：2-咪唑基-4-烯基-3-甾酮及其咪唑盐类化合物，

2、一种如权利要求1所述的2-咪唑基-4-烯基-3-甾酮及其咪唑盐类化合物的制备方法，其特征是以甾醇为起始原料，进行Oppenauer氧化，得到3位羰基α，β-不饱和甾酮，然后通过碱性条件下环氧化反应得到4、5-环氧-3-甾酮；将环氧化合物进行重排反应得2-乙酰氧基-4-烯基-3-甾酮，然后在甲醇-水体系中进行水解反应得2-羟基4-烯基-甾酮产物；将2-羟基4-烯基-3-甾酮进行磺酰化反应后，再与咪唑及取代咪唑发生取代反应得到通式为(I)的2-咪唑基-4-烯基-3-甾酮；2位咪唑基甾体化合物与卤代烃经成盐反应后形成通式为(II)的咪唑盐；所述的甾醇是胆甾醇或豆甾醇或薯蓣皂素。

3、如权利要求2所述的制备方法，其特征是以甾醇为起始原料进行Oppenauer氧化，以甲苯或二甲苯为溶剂，用量为10～30毫升/克，以异丙醇铝为氧化剂，氧化剂的用量比相对于甾醇为1.5～3∶1，反应温度为50～100℃，助溶剂为丙酮或四氢呋喃，用量为10～20毫升/克，得到的α，β-不饱和甾酮以石油醚/乙醚重结晶，比例为1～1.5∶1，溶剂为10～15毫升/克。

4、如权利要求2所述的制备方法，环氧化反应的特征是将3位α，β-不饱和甾酮溶于甲醇，用量为30～50毫升/克，NaOH溶液浓度为4～6摩尔/升，30％双氧水的用量比相对于不饱和甾酮为1.5～3∶1，反应温度为室温。

5、如权利要求2所述的制备方法，4、5-环氧-3-甾酮重排反应的特征是以醋酸为溶剂，用量为30～60毫升/克，无水醋酸钾或无水醋酸钠为碱，用量比相对于环氧甾酮为3～8∶1，反应温度为80～140℃。

6、如权利要求2所述的制备方法，2-乙酰氧基-4-烯基-3-甾酮水解反应的特征是以甲醇/水或乙醇/水为溶剂，醇与水的体积比为5～10∶1，用量为30～60毫升/克，碳酸氢钠或碳酸氢钾为碱，其用量比相对于2-乙酰氧基-4-烯基-3-甾酮为3～10∶1。

7、如权利要求2所述的制备方法，2-甾醇的磺酰化反应的特征是以二氯甲烷溶剂，比例为10～20∶1毫升/克，用量为40～60毫升/克，三乙胺或吡啶为碱，磺酰化试剂为对甲苯磺酰氯或甲烷磺酰氯，物质的用量比相对于2-羟基-4-烯基-3-甾酮为1.5～3∶1。

8、如权利要求2所述的制备方法，磺酰化物2-甾醇磺酸酯与咪唑或取代咪唑发生取代反应的特征是以苯、甲苯或二甲苯为溶剂，比例为10～30∶1毫升/克，反应温度为80～140℃。

9、如权利要求2所述的制备方法，制备咪唑盐反应的特征是以苯、甲苯或二甲苯为溶剂，溶剂与2-咪唑甾体化合物比例为10～30∶1毫升/克，与相应的取代卤化苄在氮气保护下发生反应，卤化苄与2-咪唑甾体化合物的用量比例为2～4∶1，反应温度为80～140℃。