[发明专利]一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法无效
| 申请号: | 200810053581.X | 申请日: | 2008-06-19 |
| 公开(公告)号: | CN101607902A | 公开(公告)日: | 2009-12-23 |
| 发明(设计)人: | 徐博刚 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号: | C07C69/54 | 分类号: | C07C69/54;C07C67/08 |
| 代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王来佳 |
| 地址: | 3002*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乙基 丙烯酸酯 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于有机化合物制备领域,尤其是一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法。
背景技术
在工业生产中,甲氧乙基丙烯酸酯作为一种重要的有机化合物具有越来越广泛的用途。按照通常方法制备出的甲氧乙基丙烯酸酯产品在长期放置后产生纳米级的甲氧乙基丙烯酸酯单聚体或二聚体超微细颗粒,这些超微细会使得甲氧乙基丙烯酸酯产品由清澈变为微细混浊,从而影响了产品质量及长期储存的稳定性;另外,现有的甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法通常需要价格昂贵的高真空泵进行减压精制处理过程,存在设备投资大、生产费用高、生产时间长、生产效率低的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供了一种保证产品质量及长期存储的稳定性,同时能够节约设备投资、降低生产成本、缩短生产时间并且能够提高生产效率的一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的:
一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:该方法包括下述步骤:
(1).酯化反应步骤
将丙烯酸、乙二醇单甲醚、溶剂苯和对甲基苯磺酸投入到反应釜中,搅拌并加热至沸腾,保持沸腾回流状态分离其中的水分;
(2).水洗步骤
①.向酯化反应后的混合物中加入盐水,搅拌均匀后静置分层,去除其中的水层;
②.向盐水洗后的混合物中加入碱水,搅拌均匀后静置分层,去除其中的水层;
③.向碱水洗后的混合物中加入水,搅拌均匀后静置分层,去除其中的水层;
(3).减压脱溶剂步骤
将水洗步骤后的混合物放入蒸馏釜中,蒸出混合物中的苯,在所余产品中加入吸附剂后放置一天,过滤分离所得产品即为甲氧乙基丙烯酸酯成品。
本发明还可以采用以下的技术方案:
所述的吸附剂为硅藻土。
所述的硅藻土和丙烯酸的重量比为0.01~0.02∶1。
所述的丙烯酸、乙二醇单甲醚、溶剂苯和对甲基苯磺酸的重量比为1∶1∶1.6∶0.08~0.12。
所述的盐水为NaCl溶液,其浓度为8~12%,该NaCl溶液与丙烯酸的重量比为1∶1。
所述的碱水为Na2CO3溶液,其浓度为0.8~1.2%,该Na2CO3溶液与丙烯酸的重量比为1∶1。
所述的水与丙烯酸的重量比为1∶1。
本发明的优点和积极效果是:
1.本甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法在精制减压步骤中,加入硅藻土作为吸附剂,可以有效地将尚未失活的甲氧乙基丙烯酸酯的单聚体或二聚体吸附分离出去,解决了甲氧乙基丙烯酸酯长期放置出现的产品超微细颗粒造成的微细混浊问题,保证了甲氧乙基丙烯酸酯产品质量及其长期储存的稳定性。
2.本甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法省去了减压精制处理步骤,避免了高真空泵设备的投入,节约设备投资、降低生产成本,提高了产品的市场竞争能力。
3.本甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法使用的吸附剂为硅藻土,具有价格低廉、易于采购的特点,降低了甲氧乙基丙烯酸酯生产的原料成本。
4.本甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法具有操作方便、简单易行并便于实现产业化生产,从而提高了生产效率。
5.本发明在生产过程中,使用了硅藻土作为吸附剂,保证了产品的质量及长期储存的稳定性,同时,本发明具有实现简单、操作方便的特点,节约了生产设备的投资,提高了生产效率,使该产品能够在市场上的竞争能力得到提高。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进一步说明:
实施例1
本甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法包括以下步骤:
1.酯化反应步骤
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的500升的反应釜中依次投入100公斤丙烯酸、100公斤乙二醇单甲醚、160公斤作为溶剂的苯和8公斤对甲基苯磺酸,在搅拌的同时加热至沸腾,保持沸腾回流状态,不断从油水分离器中将水分离出去,直至没有水分生成后停止加热,酯化反应中止。
2.水洗步骤
①.向酯化反应后所得的混合物中加入浓度为8%的NaCl溶液100公斤,搅拌均匀后静置分层,去除其中的水层;
②.向NaCl溶液洗后所得的混合物中加入浓度为0.8%的Na2CO3溶液100公斤,搅拌均匀后静置分层,去除其中的水层;
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