[发明专利]用循环流化床粉煤灰制备超细氢氧化铝、氧化铝的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种超细氢氧化铝、氧化铝的制备方法，尤其是以流化床粉煤灰为原料生产超细氢氧化铝和超细氧化铝的方法。

技术背景：

我国是世界上的产煤大国，煤的80％用于火力发电。循环流化床燃烧技术是近20年来发展起来的一种新型洁净煤燃烧技术，具有污染小，燃料适应性广且燃烧效率高，负荷调节范围大等优点，流化床锅炉灰渣不仅排放量大，且其灰渣性质与其他类型燃煤锅炉产生的灰渣也有很多不同，研究开发适合流化床锅炉所产灰渣的综合利用途径及提高产品附加值就显得非常有意义。

我国对流化床粉煤灰的综合利用研究还是近些年才开始的，在此之前，粉煤灰主要是用作矿井回填材料、回燃、烧制粘土砖或制造空心砖，现有的从粉煤灰中提取氧化铝的方法主要有酸法、碱法、酸碱联合法，其中通过酸碱联合法的过程中可以得到较纯的偏铝酸钠溶液。CN1792802A公开的“一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法”，该发明所用的粉煤灰是煤粉炉粉煤灰，与流化床粉煤灰无论在性质上还是在物理化学参数上都有显著的不同；CN1927716A公开了“一种用循环流化床粉煤灰制备氧化铝的方法，”该发明仅是制备氧化铝；CN1915852A公开了“聚合氯化铝铁净水剂的制备方法”该发明仅是制备聚合氯化铝铁净水剂；CN101054192A公开了“循环流化床粉煤灰制备结晶氯化铝的方法”，该发明仅是制备结晶氯化铝。上述的技术方案虽然所得的产品不同，但这些现有技术为利用流化床粉煤灰制备超细氢氧化铝、氧化铝奠定了基础，尤其是流化床粉煤灰经连续酸溶、分离洗涤、结晶浓缩、加热分解得到粗氧化铝，加碱溶出、渣液分离制备出较纯净的铝酸钠溶液是制备超细氢氧化铝、氧化铝的先决条件。

超细氢氧化铝、超细氧化铝的制备方法主要有：种分法、金属醇盐水解法，化学沉淀法、碳分法、硫酸铝铵热解法等，这些方法普遍存在工艺复杂，成本较高的问题，同时也存在产生有毒性的物质，严重危害环境等问题。

发明内容：

本发明的目的就在于针对上述现有的问题，提供一种以流化床粉煤灰为主要原料制备超细氢氧化铝和超细氧化铝的方法。

本发明是使流化床粉煤灰经连续酸溶、分离洗涤、结晶浓缩、加热分解得到粗氧化铝，加碱溶出、渣液分离制备出较纯净的偏铝酸钠溶液，偏铝酸钠溶液再经碳分分解、分离洗涤、干燥、煅烧得到超细氢氧化铝或者超细氧化铝。

从偏铝酸钠溶液中制备超细氢氧化铝、氧化铝包括以下顺序和步骤：

a.碳分分解：将较纯净的偏铝酸钠溶液浓度调整到0.5mol/L～3mol/L，加入0.05％～7％(WB％)的分散剂，置于10℃～60℃温度的水浴器皿或搅拌釜中，通入二氧化碳气体，不断搅拌，铝酸钠发生分解，碳分终点pH值10.5～13，生成氢氧化铝沉淀；

b.分离洗涤：经过滤分离后得到的氢氧化铝经2～4次水洗和醇洗1～3次，或者经1h～8h老化后再进行洗涤，除去可溶钠盐增强分散性，滤液为碳酸钠溶液，回收它用；

c.干燥：分离得到的氢氧化铝经低于200℃进行干燥即可获得超细氢氧化铝产品；

d.煅烧：将超细氢氧化铝产品在650℃～850℃煅烧并保温0.5h～2h可以获得纯相的超细γ-氧化铝，在1100℃～1200℃煅烧保温0.5h～2h获得超细α-氧化铝。

本发明的目的还可以通过以下方式实现：

步骤a中的分散剂可以是聚乙二醇(PEG)4000、PEG6000或聚乙烯醇，能单独使用也可搭配使用。

所述步骤a中的二氧化碳气体通入速度为30ml/min～60ml/min，当PH在10.5～13时停止通入二氧化碳气体

步骤b中的醇洗所用的醇为乙醇或者丁醇。

有益效果：以流化床粉煤灰制备超细氢氧化铝、氧化铝。用盐酸酸溶提取粉煤灰中的氧化铝，经碱溶后可以直接获得高纯度的偏铝酸钠溶液，加分散剂碳化后即可得到超细氢氧化铝、氧化铝，其Al₂O₃含量可达到99％以上，粒径在0.05um～3um可控。具有工艺过程简单，原料来源充足，成本低廉，能量消耗较少，综合效益高等优点。表1为制得产品的成分及粒度测试结果。

表1 产品的成分(W_B％)及粒度(um)测试结果

附图说明：

图1：循环流化床粉煤灰制备超细氢氧化铝、氧化铝工艺流程图。

具体实施方式：

下面结合附图和具体实施例作进一步详细说明：

原料采用内蒙某热电厂产出循环流化床粉煤灰，其化学成分如表2所示。

表2 流化床粉煤灰化学成分(W_B％)