[发明专利]吸收辐射掺硼金刚石复合膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及光学辐射度测量领域中的一种用于绝对测辐射热计中的热辐射吸收和热交换膜片及其制备方法。

背景技术

为了研究地球辐射收支与能量循环及其对全球环境和气候变化的影响，需要精确测量和长期监测太阳辐照度。在卫星上用来观测太阳辐照度的仪器是绝对测辐射热计。在测量太阳辐照度的绝对测辐射热计上需要黑色吸收辐射材料来对辐射进行高效吸收。由于在地面上测试太阳辐照度时必然会受到大气、云层等的干扰，所以绝对测辐射热计是安放在气象卫星上进行观测的。这就要求绝对测辐射热计上的吸收辐射材料与热沉材料不仅要结合紧密、机械性能好，并且要具有高的热导率和紫外辐照变化小。在本发明之前，用于电校准绝对测辐射热计上的吸收辐射材料为用电镀工艺特殊制作的薄壁银圆锥腔及腔内表面涂一薄层镜面反射黑漆，而热沉材料为金属铝筒。这几种材料的热导率不太高，反射黑漆与银腔的粘附性不强，并且反射黑漆在卫星上长期受紫外线照射后对辐射的吸收率会逐渐降低，这都会影响绝对测辐射热计对太阳辐照度的测量，致使辐射计的测量精度降低、灵敏度低和测量时间长。

金刚石的晶胞特点使得它具有最高的硬度、最高的热导率和抗辐射性能，既是电的绝缘体，又是热的良导体。所以绝对测辐射热计上的热沉材料如果采用高纯的金刚石片，而吸收辐射材料采用掺硼黑色金刚石膜，将会获得极佳的技术效果。但是目前由于采用的化学气相沉积方法只能制备同一纯度的金刚石片，即只能是高纯的金刚石片或黑色掺硼的金刚石膜，而很难同时进行复合生长，因为生长条件如果在生长过程中发生改变，会造成辉光不稳定或不同生长层脱落。

发明内容

本发明的目的是为了解决目前在测量辐射设备中，如监测太阳辐照度的绝对测辐射热计上所用的吸收辐射热交换膜片存在的缺点，提出一种吸收辐射掺硼金刚石复合膜及其制备方法，以提高绝对测辐射热计的测量精度和使用寿命。

本发明吸收辐射掺硼金刚石复合膜，是由作为热沉材料的纯金刚石片层和作为光辐射吸收材料的黑色掺硼金刚石膜层复合而成，所述金刚石片层是热导率≥15W/K·cm、电阻率为10¹³～10¹⁵Ω·cm的无色透明膜片；所述黑色掺硼金刚石膜层是由硼原子均匀分布在金刚石晶体中形成，黑色掺硼金刚石膜的表面以(111)晶面为主的微纳尺寸金刚石晶粒组成，其热导率为10～14W/K·cm、电阻率为10³～10⁸Ω·cm，粗糙度为5nm～40μm，黑色掺硼金刚石的晶粒直径为1nm～30μm，晶体形状为八面体，晶粒间形成凹坑。

本发明吸收辐射掺硼金刚石复合膜的制备方法，包括以下步骤：

a.在MW-PCVD微波等离子体化学气相沉积系统设备中，以H₂和CH₄作原料介质、金属钼片作衬底，在以下工艺条件下进行一次化学气相沉积制备无色透明的金刚石片：

H₂流量为200sccm，CH₄流量为1～3sccm，微波功率为3.8～4.2KW，沉积气压为11～17KPa，衬底温度为750～950℃。生长速率约1～3μm/h。制备的金刚石膜的热导率≥15W/K·cm，其电阻率为10¹³～10¹⁵Ω·cm，0.4mm厚，为无色透明膜。

b.将a步骤获得的金刚石片进行研磨抛光，使其一侧表面粗糙度为50～100nm，另一侧表面粗糙度为＜40nm；控制金刚石片厚度在0.3～0.4mm之间；

c.将抛光后的金刚石片切割成所需的形状尺寸；

d.对切割后的金刚石片进行下述表面预处理，先用铬酸溶液浸泡30分钟以上，然后用去离子水冲洗，即去除了金刚石片上的杂质和油脂，再将其置于丙酮溶液中超声清洗15分钟，再置于酒精溶液中超声清洗15分钟；最后置于去离子水中超声清洗15分钟，置于150℃热板上烘干；