[发明专利]一种刺球状氧化锌的常压制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复杂形貌金属氧化物的制备方法，特别是涉及一种刺球状氧化锌的制备方法。

背景技术

氧化锌(ZnO)是一种重要的半导体金属氧化物，具有突出的多功能特性，可广泛的用于抗菌材料、气敏材料、催化材料等领域。其中，由于氧化锌具有较好的介电损耗性能，目前被广泛报道可用作电磁波吸收材料。而就氧化锌在电磁波吸收材料领域的应用而言，若能设法改变其介电常数进而提高其介电损耗正切值，将有利于其吸波性能的提升。通过对氧化锌制备工艺的控制，从而控制其结晶学条件，可制备出一些具有复杂形貌的氧化锌，如ZnO纳米线、纳米带和四针状ZnO，从而提高氧化锌的介电损耗性能。刺球状氧化锌是众多具有复杂形貌的氧化锌中的一种，其粒径多在微米和亚微米量级，并具有较好的介电损耗性能，适合作为电磁波吸收材料。现有制备刺球状氧化锌的常用方法是高压水热法，它需要在大于10MPa(约100个大气压)的高压下，将反应体系加热到水的沸点以上来制备刺球状氧化锌产物。该方法需要高压设备，设备有较高要求，成本高，能耗大。

发明内容

本发明的目的就是提供一种刺球状氧化锌的常压制备方法，该方法可在常压下生产，设备简单，重复性好、成本低，能耗低，易于工业化生产。

本发明实现其发明目的，所采用的技术方案是：

一种刺球状氧化锌的常压制备方法，其具体作法是：

a、混合液制备：称取3份重的Zn(NO₃)₂·6H₂O，3-5份重的NaOH，分别溶于蒸馏水中，制成溶液，再将二种溶液混合，搅拌，制得混合液。

b、PH值调整：向混合液中加入蒸馏水，调整混合液的PH值为10.0～11.0。

c、超声活化：对混合液进行15-25分钟、功率强度为100-200瓦/升溶液的超声波活化处理。

d、加热搅拌：将混合液加热到水的沸点，在回流状态下搅拌10-14小时，搅拌速度100-200转/分。

e、清洗干燥：将混合液过滤，对过滤得到的固态物进行洗涤、50℃-70℃温度条件下干燥即得。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

通过调控Zn(NO₃)₂·6H₂O和NaOH的配合比例，确保了混合液中的Zn²⁺全部与OH^-反应生成Zn(OH)₂；超声波活化处理，更有利于诱导ZnO粒子从反应溶液中析出；再在适宜的PH值以及搅拌速度范围内，使得ZnO能够在常压及水沸腾条件下，生长为刺球状晶体。50℃-70℃的干燥使氧化锌能够迅速干燥，并且不破坏氧化锌的微观形貌。从而本发明的整个制备过程在常压下完成，较之100个大气压下的高压制备方法，本发明的制备方法简单，不需要使用高压设备，能耗及生产成本大大降低；重复再现性好，易于工业化推广。

实验证明，用本发明方法制得的刺球状氧化锌，具有规整的刺球状结构和较为优异的介电损耗性能。在2-20GHz范围内，用本发明方法制得的刺球状氧化锌的介电损耗正切值tgδ_e较高，最高可达9.62，可用作电磁波吸收材料。

下面结合附图和具体的实施方式对本发明作进一步详细的说明。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的刺球状氧化锌的扫描电子显微镜图。

图2是本发明实施例2制备的刺球状氧化锌的扫描电子显微镜图。

图3是本发明实施例3制备的刺球状氧化锌的扫描电子显微镜图。

图4是本发明实施例4制备的刺球状氧化锌的扫描电子显微镜图。

图5是本发明实施例5制备的刺球状氧化锌的扫描电子显微镜图。

图6是本发明比较例1制备的氧化锌的扫描电子显微镜图。

图7是本发明比较例2制备的氧化锌的扫描电子显微镜图。

具体实施方式

实施例1-5

实施例1-5的刺球状氧化锌的常压制备方法的具体作法是：

a、混合液制备：称取3份重的Zn(NO₃)₂·6H₂O，3-5份重的NaOH，分别溶于蒸馏水中，制成溶液，再将二种溶液混合，搅拌，制得混合液。

b、PH值调整：向混合液中加入蒸馏水，调整混合液的PH值为10.0～11.0。