[发明专利]合成1,2,6,7-四氢-8H-茚并[5,4-b]呋喃-8-酮的方法有效
| 申请号： | 200810042729.X | 申请日： | 2008-09-10 |
| 公开（公告）号： | CN101671323A | 公开（公告）日： | 2010-03-17 |
| 发明（设计）人： | 王博;罗宇 | 申请（专利权）人： | 上海朴颐化学科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/93 | 分类号： | C07D307/93 |
| 代理公司： | 上海智信专利代理有限公司 | 代理人： | 王 洁 |
| 地址： | 201612上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 合成 呋喃 方法 | ||
1.一种合成1，2，6，7-四氢-8H-茚并[5，4-b]呋喃-8-酮的方法，其特征在于，包括下列步骤：
a.使化合物III在适当的溶剂中发生Claisen重排反应生成化合物IV，所述溶剂为N，N-二乙基苯胺、N，N-二甲基苯胺、DMF或DMA；
b.使所述化合物IV在低温下通入臭氧进行反应，所述低温为-80～-60℃，之后再加入硼氢化钠或硼氢化钾进行还原反应得到化合物V；
c.将所述化合物V与甲烷磺酰氯/对甲苯磺酰氯在吡啶中进行反应，从而得到化合物VI/化合物VII；
d.将所述化合物VI和/或所述化合物VII溶解在适当的反应溶剂中，加入适当有机碱，
然后升高温度进行反应，得到化合物I即1，2，6，7-四氢-8H-茚并[5，4-b]呋喃-8-酮，
2.根据权利要求1所述的合成1，2，6，7-四氢-8H-茚并[5，4-b]呋喃-8-酮的方法，其特征在于，步骤a中，所述重排反应的温度为100℃～200℃。
3.根据权利要求1所述的合成1，2，6，7-四氢-8H-茚并[5，4-b]呋喃-8-酮的方法，其特征在于，步骤a中，所述重排反应完成后，还包括步骤：蒸出所述溶剂，并重结晶。
4.根据权利要求1所述的合成1，2，6，7-四氢-8H-茚并[5，4-b]呋喃-8-酮的方法，其特征在于，步骤b中，所述化合物IV溶解在醇类溶剂中，所述反应进行1～3小时，所述化合物IV与所述硼氢化钾或所述硼氢化钠的摩尔量之比为1∶0.5～1.5，所述还原反应在-60℃～-30℃的温度下反应0.5～1小时。
5.根据权利要求1所述的合成1，2，6，7-四氢-8H-茚并[5，4-b]呋喃-8-酮的方法，其特征在于，步骤b中，在所述臭氧通入结束后，还包括步骤：通入氮气赶走所述臭氧；所述还原反应结束后，还包括步骤：加入稀盐酸调节pH值为4～5，然后用适当溶剂萃取，水洗、干燥、蒸干，再重结晶。
6.根据权利要求1所述的合成1，2，6，7-四氢-8H-茚并[5，4-b]呋喃-8-酮的方法，其特征在于，步骤c中，所述化合物V与所述甲烷磺酰氯或所述对甲苯磺酰氯的摩尔量之比为1∶0.9～1.2，所述反应的温度为-30℃～-10℃，所述反应的时间为1～2小时。
7.根据权利要求1所述的合成1，2，6，7-四氢-8H-茚并[5，4-b]呋喃-8-酮的方法，其特征在于，步骤c中，所述反应结束后，还包括步骤：加入稀盐酸或稀硫酸到pH值为1～2，再加入适当溶剂萃取，经水洗、干燥。
8.根据权利要求1所述的合成1，2，6，7-四氢-8H-茚并[5，4-b]呋喃-8-酮的方法，其特征在于，步骤d中，所述反应结束后，还包括步骤：冷却，加入稀盐酸或稀硫酸到pH值为1～2，经水洗、干燥、蒸干。
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