[发明专利]五氧化三钛镀膜材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及镀膜材料，特别是一种五氧化三钛(Ti₃O₅)镀膜材料的制备方法，包括五氧化三钛茶色片的烧结方法和五氧化三钛晶体的生长方法。

背景技术

现有制备五氧化三钛镀膜材料采用电阻加热的方法。该方法采用的装置如图1所示。原料1放在坩埚2内，4、5、6分别为上保温层、四周保温层和下保温层。将低电压(12-80伏)大电流(1000-300安培)通过电极8和电极9施加于圆筒形发热体3上，发热体3发热，坩埚2内的原料1升温至所需温度，达到烧结或生长晶体之目的。

制备五氧化三钛镀膜材料，需要在真空室内高温条件下完成。电阻加热方法存在两个问题：

1、经大电流通电加热的发热体，位于所述的坩埚和保温层之间，空间间隙小，因此绝缘技术要求严格，工艺复杂。

2、该方法需要高功率的低压、强流变压器，电能消耗大，生产成本高。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有电阻加热制备五氧化三钛镀膜材料方法存在的问题，提供一种五氧化三钛镀膜材料的制备方法，该方法采用真空感应加热方法制备五氧化三钛镀膜材料，具有设备操作简单、运行安全可靠、相对节能和生产成本下降的特点。

本发明的技术解决方案如下：

一种五氧化三钛镀膜材料的制备方法，特征在于采用真空感应加热方法制备五氧化三钛镀膜材料，包括真空感应加热制备五氧化三钛茶色片的方法或真空感应加热制备五氧化三钛晶体的方法。

所述的真空感应加热制备五氧化三钛茶色片的方法，包括下列步骤：

①五氧化三钛茶色片的原料配制：

五氧化三钛茶色片的初级原料为TiO₂粉末和金属Ti粉末，按以下反应式配制：5TiO₂+Ti_(1-2x)＝2Ti_(3-x)O₅，其中x的取值范围是x＝0～0.1，配制后的混合料经混合、造粒、打片成为各种尺寸的片，经100～300℃烘干，成为烧结料；

②将所述的烧结料装入真空感应加热装置的坩埚中，该真空感应加热装置包括所述的坩埚、在该坩埚之外包围有上保温层、四周保温层和下保温层，在该四周保温层之外设置感应耦合线圈，该感应耦合线圈与感应电源相连，整个真空感应加热装置置于真空炉中；

③采用真空感应加热高温制备镀膜材料五氧化三钛茶色片：

所述的感应耦合线圈通过电磁耦合，加热所述的坩埚温度升高，坩埚内原料温度升至恒温温度1200～1400℃，在高温恒温阶段，炉内真空度为4～20Pa，恒温3～6小时，然后关断电源，随炉降至室温，即获得镀膜材料五氧化三钛Ti₃O₅茶色片。

所述的真空感应加热制备五氧化三钛晶体的方法，包括下列步骤：

①五氧化三钛晶体的原料配制：

五氧化三钛晶体的初级原料为TiO₂粉末和金属Ti粉末，按以下分子式配制：Ti₃O_(6-x)，其中x＝0～0.8，配制后的混合料经混合、造粒、打片成为各种尺寸的片，经100～300℃烘干，成为烧结料；

②将所述的烧结料装入真空感应加热装置的坩埚中，该真空感应加热装置包括所述的坩埚、在该坩埚之外包围有上保温层、四周保温层和下保温层，在该四周保温层之外设置感应耦合线圈，该感应耦合线圈与感应电源相连，整个真空感应加热装置置于真空炉中；

③采用真空感应加热高温制备镀膜材料五氧化三钛晶体：

所述的感应耦合线圈通过电磁耦合，加热所述的坩埚温度升高，坩埚内原料温度升至恒温温度1750～1800℃，在高温恒温阶段，炉内真空度为4～20Pa，恒温1～3小时，然后经过3～7小时均匀降温至室温，即获得镀膜材料五氧化三钛Ti₃O₅多晶体。

所述的真空感应加热装置中，在所述的坩埚和所述的四周保温层之间还有圆筒形加热体，通过加热体加热所述的坩埚中的烧结料。

所述的坩埚由石墨、钼或钨金属制成。

所述的加热体由石墨制成。

所述的上保温层、四周保温层及下保温层由石墨和高温碳毡组成，或由氧化物耐火材料组成。

所述的感应电源为中频电源或射频电源。

本发明的技术效果：