[发明专利]一种氯甲基萘同分异构体的分离和检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学领域，特别是液相色谱法分离检测，具体公开了一种分离和检测氯甲基萘同分异构体的方法。 

背景技术

1-氯甲基萘，又称α-氯甲基萘，英文名称为1-chloromethylnaphthalene。分子式：C₁₁H₉Cl，CAS登录号：86-52-2。其物化特性为：晶体，熔点32℃，沸点135～136℃(0.798kPa)，折射率1.6370，密度1.180g/cm3，闪点＞110℃。可溶于乙醚、苯，为催泪性刺激物。1-氯甲基萘可用于有机合成。 

在中国专利申请《盐酸奈替芬合成新工艺》(申请号01103142.5)中，发明人提到用以萘为起始原料与多聚甲醛盐酸合成1-氯甲基萘粗品，但没有提到具体的检测手段。在论文《α-萘甲醛的合成研究》(《精细化工中间体》2002年第32卷第2期p27)中，常运亨提到用气相色谱测定α-氯甲基萘纯度，但没有注明具体的检测条件。 

由萘经氯甲基化反应后制得的1-氯甲基萘的产品中，通常还会含有萘及其它一些副产物。在实际应用中发现，由于毛细管气相色谱柱柱效很高，对1-氯甲基萘产品中存在的一般的杂质选用一些通用的气相色谱柱就能解决分离问题，但对氯甲基萘同分异构体的分离，则要选择一些专用的毛细管色谱柱才能区分，比较麻烦。 

氯甲基萘的同分异构体，主要是指2-氯甲基萘，又称β-氯甲基萘，英文名称为2-chloromethylnaphthalene。分子式：C11H9Cl，分子量：176.65，CAS号：2506-41-4。其物化性质为：叶状体结晶，熔点47℃，沸点168-170℃(2.67kPa)。溶于苯、乙醇。 

由于采用气相色谱法区分氯甲基萘同分异构体较困难，因此需要采取其他方法，分离氯甲基萘同分异构体，以准确测定1-氯甲基萘的含量。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种快速、简便地分离氯甲基萘同分异构体的方法。 

本发明另一个目的是提供一种准确检测1-氯甲基萘含量的方法。 

其具体技术方案为： 

一种分离氯甲基萘同分异构体的方法，是以十八烷基硅烷键合硅胶作填料的固定相，以甲醇-水溶液为流动相，采用液相色谱方法进行直接拆分；液相色谱条件为：甲醇-水溶液流动相中甲醇的体积百分比例为65％～75％；紫外检测波长为260nm或265nm；柱温为25℃；流动相流速为1.0ml/min；进样的浓度为0.3mg/ml。 

优选方案为，甲醇-水溶液流动相中甲醇的体积百分比例为70％。 

上述方法可以将氯甲基萘同分异构体进行有效分离，从而可以用于产品中1-氯甲基萘含量的准确测定，尤其是由萘经氯甲基化反应后制得的含有同分异构体的1-氯甲基萘的产品。 

一种检测1-氯甲基萘含量的方法，采用液相色谱方法进行测定，色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶填料为固定相，以甲醇-水溶液为流动相；液相色谱条件为：甲醇-水溶液流动相中甲醇的体积百分比为65％～75％；紫外检测波长为260nm或265nm；柱温为25℃；流动相流速为1.0ml/min；进样的浓度为0.3mg/ml。 

优选方案为，甲醇-水溶液流动相中甲醇的体积百分比例为70％。 

液相色谱采用外标法进行测定。 

固定相采用的十八烷基硅烷键合硅胶填料，可以是ODS或C18柱。固定相填料优选Kromasil C18填料、Inertsil ODS-3填料、Zorbax SB-C18填料，最优选Zorbax SB-C18填料。 

瑞典Eka Chemicals公司生产的Kromasil C18填料是一种高纯度球形硅胶填料，金属杂质含量极低，降低了有些金属螯合物在硅胶基质上的络合效应。 

还可以选用日本GL Sciences公司生产的Inertsil ODS-3填料。Inertsil ODS-3为新一代的C18反相填料，其基质是一种新型的高纯硅胶，这种硅胶统一纯度高达 99.9999％，孔径为100A。 

另外，也可以选用美国Agilent公司生产的Zorbax SB-C18填料。Zorbax SB-C18在低PH范围分离时(最低到1.0)具有最长的柱寿命和最好的重现性。 

柱长在150mm-250mm，优选150mm柱。 

用上述方法，相邻两个峰之间的分离度R≥1.5，能达到定量分析的要求。