[发明专利]4,4’－双马来酰亚胺基－4”－(4－氰基苯氧基)三苯甲烷的制备方法

权利要求书

1.4，4’-双马来酰亚胺基-4”-(4-氰基苯氧基)三苯甲烷的制备方法，包括如下步骤：

(1)摩尔比为1.0∶2.0～2.2的4，4’-二氨基-4”-(4-氰基苯氧基)三苯甲烷与马来酸酐在有机溶剂体系中，室温下反应0.5～2小时，得到4，4’-二羧丁烯酰胺基-4”-(4-氰基苯氧基)三苯甲烷溶液；

(2)在共沸脱水剂或酸酐-叔胺类催化剂的作用下，将4，4’-二羧丁烯酰胺基-4”-(4-氰基苯氧基)三苯甲烷的羧丁烯酰胺基脱水环化反应2～18小时后，冷却、过滤、洗涤、过滤、干燥，获得4，4’-双马来酰亚胺基-4”-(4-氰基苯氧基)三苯甲烷。

2.根据权利要求1所述的4，4’-双马来酰亚胺基-4”-(4-氰基苯氧基)三苯甲烷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的有机溶剂为强极性非质子有机溶剂，是N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺，N-甲基-2-吡咯烷酮，二甲基亚砜中的一种或其混合物。

3.根据权利要求1或2所述的4，4’-双马来酰亚胺基-4”-(4-氰基苯氧基)三苯甲烷的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的有机溶剂与马来酸酐的体积重量比为5毫升～100毫升∶1克。

4.根据权利要求1所述的4，4’-双马来酰亚胺基-4”-(4-氰基苯氧基)三苯甲烷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中4，4’-二羧丁烯酰胺基-4”-(4-氰基苯氧基)三苯甲烷的羧丁烯酰胺基脱水环化反应有两种方法：

(1)共沸脱水法：在4，4’-二羧丁烯酰胺基-4”-(4-氰基苯氧基)三苯甲烷溶液中加入共沸脱水剂，搅拌，加热升温，共沸脱水环化反应2～18小时后，浓缩反应液，回收有机溶剂以循环利用，冷却、过滤、洗涤、过滤、干燥，获得4，4’-双马来酰亚胺基-4”-(4-氰基苯氧基)三苯甲烷；

(2)酸酐脱水法：在4，4’-二羧丁烯酰胺基-4”-(4-氰基苯氧基)三苯甲烷溶液中加入酸酐、叔胺类催化剂，高速搅拌，于50℃～100℃下反应2～18小时后，冷却、过滤、丙酮浸泡、过滤、水洗、过滤、干燥，获得4，4’-双马来酰亚胺基-4”-(4-氰基苯氧基)三苯甲烷。

5.根据权利要求1或4所述的4，4’-双马来酰亚胺基-4”-(4-氰基苯氧基)三苯甲烷的制备方法，其特征在于：方法(1)所述的共沸脱水剂为苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、氯苯、二氯苯中的一种或其共混物，且共沸脱水剂与马来酸酐的体积重量比为1毫升～50毫升∶1克。

6.根据权利要求1或4所述的4，4’-双马来酰亚胺基-4”-(4-氰基苯氧基)三苯甲烷的制备方法，其特征在于：方法(2)所述的酸酐为低级脂肪酸酐，是乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐、戊酸酐中的一种或其混合物，且低级脂肪酸酐与马来酸酐的摩尔数之比为1.0～6.0∶1.0。

7.根据权利要求1或4所述的4，4’-双马来酰亚胺基-4”-(4-氰基苯氧基)三苯甲烷的制备方法，其特征在于：方法(2)所述的叔胺类催化剂为三甲胺、三乙胺、吡啶、甲基吡啶、三丙胺、三丁胺、三戊胺、N，N-二甲基苯胺、N，N-二甲基对甲苯胺、N，N-二甲基邻甲苯胺、N，N-二甲基间甲苯胺中的一种或其混合物，且叔胺类催化剂与马来酸酐的摩尔数之比为0.01～0.10∶1.00。