[发明专利]挥发性成分提取装置及其提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学工程中的精馏领域，尤其涉及一种植物中挥发性成分提取的主要装置，本发明还涉及挥发性成分的提取方法。

背景技术

挥发性成分广泛存在于植物与中药材中，通常这类成分在中药中的含量较低(＜1％)、成分复杂(几十到几百个成分)。主要包括油溶性成份即挥发性成分，还包括水溶性成分即芳香水。临床上挥发性成分具有止咳、平喘、祛痰、发汗、解表、祛风、镇痛、解热、利尿、健胃、抗菌、消毒和杀虫等功效。

目前工业中常用的提取—蒸馏(多次蒸馏或加电解质蒸馏)工艺或提取—蒸馏—溶剂萃取工艺存在工艺流程长、各单元步骤中挥发性成分损失较大、最终的回收率低且某些成分的回收不完全等缺点，无法高效富集其中的挥发性成分。业内也开发出新的提取技术譬如超临界流体萃取和微波辅助萃取技术等，但上述技术在挥发性成分品质及成分上与传统水蒸气蒸馏所得有很大的不同，故无法保证药物的有效性，且仪器成本高不适于工业化大规模生产。

中国药典中的挥发性成分测定器为全玻璃结构，容量较小，瓶口较小，对根茎类药材挥发性成分提取进出料难操作。而且需用铁架台十字夹固定，结构复杂操作费力，有细长玻璃导管，易断裂破损。近年来，对挥发性成分药理药效和提取设备的开发研究有较多专利文献公开，见：CN2928228Y、CN1236031C、CN1208109C、CN2366159Y、CN2927036Y、CN2868407Y、CN1935965A、CN2869023Y、CN2686690Y、CN101002812A。

目前，国内公开的挥发性成分提取器请参见CN2928228Y、CN1208109C、CN2686690Y等专利文献，它们主要是对药典中载明的挥发性成分测定器进行局部改造，如增加保温套，增设分流管等，以提高挥发性成分得率和挥发性成分测定器的适用性。国内公开的提取挥发性成分新技术请见CN1236031C、CN1935965A、CN2869023Y等专利文献，它们主要涉及不同提取方式如近临界二氧化碳流体萃取技术、反渗透膜技术及水蒸气对挥发性成分的提取技术。另外的采用耦合技术对挥发性成分进行提取的技术请见CN2366159Y、CN2868407Y、但此技术采用的仪器和装备结构复杂，不利于工业化、大规模生产挥发性成分。

发明内容

本发明的目的在于克服现有提取挥发性成分的方法的不足，提供一种可高效富集挥发性成分的装置，本发明的另一目的是提供一种挥发性成分提取方法，本发明的技术方案如下所述。

一种挥发性成分提取装置，至少包括提取罐和冷凝器，所述提取罐底部和侧壁均设有加热装置，其中，在提取罐与冷凝器之间装有精馏塔，所述提取罐顶部的蒸汽出口与精馏塔底部的蒸汽入口相连，精馏塔顶端的蒸汽出口与冷凝器的入口相连，冷凝器的出口连接油水分离器的入口，油水分离器的出口接入回流装置的入口，回流装置的出口接入精馏塔侧壁顶端的挥发性成分回流口。

其中，所述精馏塔由提馏段和精馏段通过法兰连接而成，所述提馏段和精馏段的外侧壁均设有加热装置，精馏塔内部或者均匀的设有塔板或者装载提高分离效率的填料，填料选自拉西环，鲍尔环，θ网环，鞍型环中的一种，精馏塔内部与挥发性成分回流口连接-保证回流液均匀分布的液体分布管。精馏塔通过温度控制模块控制塔壁上的加热装置使塔壁和塔内的温差维持在设定的范围内。所述精馏塔的高径比为100∶1-5∶1，精馏塔的内径为40-400毫米。

其中，所述提取罐顶端还设有投料口，底部设有卸料口，另外还设有压力表和温度计以检测提取罐内的压力和温度。所述提取罐的高径比为3∶1-1∶1。

其中，所述油水分离器的顶部、中部、底部均设有-个带阀门的支管，顶部支管与大气相通，中部支管和底部支管作为油水分离器的出口均与回流装置的入口相连。

一种挥发性成分提取方法，其利用前述挥发性成分提取装置，主要步骤如下：

1、将含挥发性成分的药材或芳香植物配合5-30倍重量的水投入提取罐中，开启提取罐底部和侧壁的加热装置，当提取罐内温度超过85℃时停止加热，密闭浸泡12～24h后，再次开启加提取罐底部和侧壁的加热装置，给提取罐内的药材或芳香植物加热，待提取罐内的温度达到水的沸点且在蒸汽进入精馏塔之前，开启所述精馏塔提馏段和精馏段的外侧壁上的加热装置，并同时启动温度控制模块，令精馏塔塔内与塔壁的温差维持在0-4℃，此时保证提取罐内的温度在97～102℃，精馏塔内的温度在96～110℃；