[发明专利]一种用固载杂多酸催化剂的烷基糖苷的制备方法无效
| 申请号: | 200810019974.9 | 申请日: | 2008-03-17 |
| 公开(公告)号: | CN101239999A | 公开(公告)日: | 2008-08-13 |
| 发明(设计)人: | 刘士荣;陈明清;刘湘;龚雁;毛明富 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
| 主分类号: | C07H15/04 | 分类号: | C07H15/04;B01J27/19;B01J23/30 |
| 代理公司: | 无锡市大为专利商标事务所 | 代理人: | 时旭丹;刘品超 |
| 地址: | 214122江苏省无锡市蠡湖*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用固载 杂多 催化剂 烷基 糖苷 制备 方法 | ||
1、一种烷基糖苷的制备方法,其特征在于:采用以活性炭固载的杂多酸为催化剂,用丁醇与葡萄糖苷化,再用C8~C12醇进行醇交换,制备C8~C12烷基糖苷,步骤为:
(1)活性炭固载杂多酸催化剂的制备:将60~180目的活性炭浸没于质量浓度25%~50%硝酸水溶液中,25℃下搅拌3h后用水洗至中性,110℃烘干至恒重备用;再将1.0%~4.0%的磷钨酸或硅钨酸水溶液100mL加到10.0g处理过的活性炭中,20℃下搅拌4h,然后水浴蒸除水,120℃下烘干后即为活性炭固载杂多酸催化剂;
(2)将原料按丁醇∶无水葡萄糖质量比=1∶1~3∶1,催化剂用量为葡萄糖质量的1.0%~10.0%投入到反应器中,在温度80℃~150℃下搅拌反应1h~6h进行苷化反应,得到烷基丁苷混合物;反应结束后滤出催化剂,烘干后重复使用;
(3)在烷基丁苷混合物中,加入C8~C12醇进行醇交换反应,按C8~C12醇∶原料无水葡萄糖质量比=1.5∶1~4∶1加入C8~C12醇,在120℃下搅拌反应1h~3h;
(4)在上述体系中加入H2O、或H2O-NaCl溶液萃取,萃取剂加入量是萃取液体积的1~4倍;所述H2O-NaCl混合萃取剂的比例为H2O∶NaCl质量比=1∶0.01~0.1;
(5)萃取以后的混合物,在1~20mmHg下蒸馏,得到无色或近似无色的C8~C12烷基糖苷。
2、根据权利要求1所述的烷基糖苷的制备方法,其特征在于活性炭固载的杂多酸催化剂是活性炭固载的磷钨酸或活性炭固载的硅钨酸,其中磷钨酸或硅钨酸的固载量为10.0%~40.0%;具有Keggin结构的磷钨酸是H3PW12O40·xH2O、硅钨酸是H3SiW12O40·xH2O。
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