[发明专利]二硼化铪-碳化硅陶瓷热保护管的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二硼化铪-碳化硅陶瓷热保护管的制备方法，属于特种陶瓷制备技术领 域。

背景技术

陶瓷热保护管是采用注浆、挤出和等静压等传统的生产方法生产，目前国内外生产陶瓷 热保护管由于受成型方法和材质的限制，生产的热保护管密度分布不均匀、耐温低且生产成 本高，在使用过程中容易产生应力集中，导致开裂。另外，作为热保护管二硼化锆的热保护 管虽耐温较高，但气密性较差，必须与氧化铝质或其它材质的致密内套管配合使用，因此， 降低了测温系统的灵敏度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能克服上述缺陷、制得保护管的管密度分布均匀且生产成本 低、产品工作性能优良的二硼化铪-碳化硅陶瓷热保护管的制备方法，其技术方案为：

一种二硼化铪-碳化硅陶瓷热保护管的制备方法，包括悬浮陶瓷浆料的制备、成型和烧成， 其特征在于：将有机物按一定比例溶解于水中形成有机溶液，有机溶液与分散剂按一定比例 混合后并调整pH到8～11制得混合有机溶液，然后将为粒度为0.5～5μm二硼化铪与粒度为 0.3～5μm碳化硅粉体以任何比例混合制得的陶瓷粉体与混合有机溶液按一定比例充分混合制 成悬浮陶瓷浆料，将悬浮陶瓷浆料外加0.01～0.2wt％的引发剂，并真空搅拌处理后注入非吸水 模具中，在温度60～100℃、时间为10～120分钟的条件下固化成型，然后脱模干燥，将干燥 后的坯体脱脂，并在一定条件下烧成。

所述的二硼化铪-碳化硅陶瓷热保护管的制备方法，有机溶液由有机物1～75wt％溶解于 25～99wt％的水中而成，其中有机物的组分为N，N-亚甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺，其重量百分 比为1～10∶90～99，有机溶液与分散剂按重量百分比85～97∶3～15混合后，再将其pH值调 整到8～11，即制得混合有机溶液。

所述的二硼化铪-碳化硅陶瓷热保护管的制备方法，分散剂采用聚丙烯酸铵溶液，其浓度 为20～60wt％，pH值调整剂采用40～60wt％氨水和40～60wt％乳酸，或者40～60wt％氨水和盐 酸，即要降低混合有机溶液的pH值，pH值调整剂采用40～60wt％乳酸或者盐酸，反之pH值 调整剂采用40～60wt％氨水。

所述的二硼化铪-碳化硅陶瓷热保护管的制备方法，将陶瓷粉体与混合有机溶液按照重量 百分比70～85∶15～30混合后加球石研磨后，再真空处理至浆料中没有气泡逸出，制成均匀悬 浮陶瓷浆料。

所述的二硼化铪-碳化硅陶瓷热保护管的制备方法，引发剂采用浓度为1～5wt％的过 硫酸铵溶液。

所述的二硼化铪-碳化硅陶瓷热保护管的制备方法，加入引发剂后真空搅拌的时间控制在 0.5～3分钟以内。

所述的二硼化铪-碳化硅陶瓷热保护管的制备方法，坯体脱脂温度为600℃～1300℃，脱 脂时间不低于0.5小时，然后在1600～2200℃的温度范围内、在氢气或氩气或氮气气氛中烧制 10～180分钟，制得二硼化铪-碳化硅高温致密陶瓷热保护管。

本发明与现有技术相比，其优点为：

1、本发明的悬浮陶瓷浆料主要是采用二硼化铪粉体和碳化硅粉体的混合物制备而成， 该陶瓷粉体在所制成的悬浮陶瓷浆料中分布均匀，进而保证制成的热保护管坯体显微结构、 密度均匀，提高成品率；

2、本方法中由于采用二硼化铪粉体和碳化硅粉体的混合物制得的二硼化铪-碳化硅高温 致密陶瓷热保护管强度高、结构致密，工作温度范围大大拓宽，测温系统的灵敏度高；

3、由于本方法制得的二硼化铪-碳化硅高温致密陶瓷热保护管耐高温、在高温条件下保 持其化学稳定性，所以可以在超高高温环境中工作，如用于金属熔炼、航空航天等领域，因 其具有抗热冲击、抗氧化和耐钢水侵蚀等性能，可重复或连续使用。

具体实施方式

实施例1

步骤为：

1、制备陶瓷粉体：粒度为5μm的二硼化铪粉体和粒度为1μm的碳化硅粉体以1∶1的重 量比混合制得。

2、制备混合有机溶液：将N，N-亚甲基丙烯酰胺与丙烯酰胺以2∶98重量百分比混合制 得的有机物溶入水中，有机物与水的重量百分比为5∶95，制得有机溶液，再将有机溶液与 浓度为40wt％的聚丙烯酸铵溶液分散剂以9∶1的重量比混合，然后用浓度为50wt％的氨水 将混合液的pH值调整到9，即制得混合有机溶液。