[发明专利]一种碱木素的制备方法

说明书

技术领域

本发明提供了一种碱木素的制备方法，属于草浆黑液治理领域。

背景技术

我国造纸工业原料中80％以上是草类纤维。草类纤维造纸主要有两种，碱法制浆和亚硫酸盐法制浆。碱法制浆是利用碱性化学药剂的水溶液处理植物纤维原料，而将原料中的木素溶出，使纤维从其中分离成为纸浆的方法。

碱法制浆后，约有50％的纤维原料和绝大部分碱性物质溶解于蒸煮液中，成为黑液，黑液废水中含有聚戊糖、木素、硫酸盐皂和碱类物质，所以废水呈黑色。CODcr一般在100000～180000mg/L左右，pH值10～13，CODcr超过排放标准的50倍以上，由于脱色困难、排入水体严重消耗溶解氧，用一般方法难以处理。

由于碱法草浆黑液中主要固含物为碱木素，因此可以用来生产碱木素。目前生产碱木素的方法主要有以下两种：一种是在碱法黑液中加入酸或酸性气体，通过降低黑液的pH使碱木素析出，如申请号为CN95110575.2的中国专利，包括SO2酸析木素、CaO中和苛化再生碱液，煅烧分解废渣产生SO2并生产水泥三大步骤，申请号为CN99116492.X的中国专利，直接向碱性黑液中加入有机聚合电解质A聚丙烯酰胺、聚丙烯酸盐及其取代衍生物等，溶解后再加入酸性物质B，调节黑液的pH值≤5，木素立即聚集、析出。但是，酸析法主要存在以下几点问题：①pH值要求低，加酸量大，治理成本高；②保持时间长，治理效率低；③需用大型高速离心机的离心分离，设备投资大，运行费用高；④木质素颗粒小，较难滤除。

另一种制备碱木素的工艺为将黑液蒸发浓缩后喷雾干燥，如申请号为92103483.0的中国专利，是一种从造纸黑液中制取干粉的方法，特别是从造纸黑液中制取碱木素干粉的方法，将造纸黑液直接或浓缩至3-30波美度过滤后再进入离心雾化器内进行高温雾化处理，之后进入干燥塔中干燥，再由旋风分离器分离出碱木素干粉。但是由于碱法草浆黑液含硅量高，黏度大，活化能很高，半纤维和杂细胞多以及易于变质和产生沉淀，因此蒸发浓缩时耗能高，成本较大。

本发明采用五效逆流蒸发浓缩工艺，克服了上述缺点，能源消耗少，每吨蒸汽可以带走4-6吨水分，而且能够将黑液浓缩到40-47％不结垢，产生的污冷凝水COD仅1500mg/L，易于治理。同时，得到的碱木素，用途广泛，可以作为多种具有很高经济价值产品的原料，还可用于制备优秀的减水剂，也可以加入少量交联剂，用于制备木质素固沙剂，具有良好的经济效益。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碱木素的制备方法。

本发明提供的一种碱木素的制备方法，包括以下步骤：

(1)蒸发浓缩

采用五效逆流蒸发浓缩工艺，碱法草浆黑液自V效流入，加热蒸汽自I效流入，碱法草浆黑液依次经过V效、IV效、III效加热蒸发后，变为低半浓黑液，低半浓黑液依次经过II效、I效加热蒸发后，变为半浓黑液，半浓黑液再一次依次经过II效和I效加热蒸发，变为浓黑液；

(2)干燥

将浓黑液通过喷浆造粒或喷雾干燥，得到粒状或粉状的碱木素。

其中上述的碱法草浆黑液纤维含量过325目筛后不大于200mg/L，波美度2-9，固含量＝4-15％，pH＝9-13，温度＝60-80℃。

所述的碱法草浆黑液在流入V效前先进行闪蒸，优选闪蒸连续进行2次，闪蒸出的蒸汽分别通入III效和IV效蒸发器，以充分利用碱法草浆黑液自身的热量。

所述的五效蒸发各效压力为：I效20-38kPa，I效20-38kPa，II效-19～0kPa、III效-58～-40kPa、IV效-73～-60kPa，V效-84～-79kPa，各效压力为相对大气压力而言。

碱法草浆黑液经过各效时温度分别为：I效100-120℃、II效  90-100℃、III效80-90℃、IV效70-80℃、V效57-65℃。

碱法草浆黑液经过各效时波美度分别为：V效5-9、IV效9-12、III效11-14；第一次经过II效和I效时，II效14-17、I效18-21；第二次经过II效和I效时，II效23-25、I效25-29。

所述的低半浓黑液固含量为20-25％，波美度为11-14；所述的半浓黑液固含量为30-35％，波美度为18-21，所述的浓黑液固含量为40-47％，波美度为25-29。

所述的加热蒸汽温度为120-200℃，压力为0.2-0.4MPa，自I效流入后经过热交换变为清洁冷凝水，温度为105℃-120℃，优选将所述的清洁冷凝水再进行闪蒸，闪蒸出的蒸汽通入II效，以提高热能利用率。