[发明专利]碘化芳香族化合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备碘化芳香族化合物的方法，更具体地说，

本发明涉及一种通过在氧气存在下采用沸石催化剂使芳香族化合物 碘化而制备碘化芳香族化合物的方法，其中使所述芳香族化合物及其 一碘化合物作为原料与碘反应。

背景技术

由芳香族化合物(如苯或萘)与卤素(溴、氯、碘等)反应而 制备卤代芳香族化合物的技术已经被用于多种商业领域中。

通常，将通过苯和氯气反应而制得的对二氯苯用作制造工程塑 料PPS(聚苯硫醚)的原料。通过使对二氯苯与硫化钠在N-甲基吡 咯烷酮溶剂中反应以制备PPS的技术被称为Macallum法，并且目前 在商业上通过Macallum法来制造PPS。然而，由于仅通过Macallum 法难以获得高分子量的聚合物，因此进行固化过程(作为后处理)， 以得到高分子量的聚合物；通过固化过程得到的PPS的缺点在于：其 由于交联反应等而变脆。此外，在所述聚合过程中，不可避免地会产 生诸如氯化钠(NaCl)等金属盐副产物，从而给商业方法的经济效率 和聚合物的物理性质带来严重的问题。

作为能够从根本上消除金属盐的产生并能够获得线性聚合物的方 法，美国专利No.4,746,758和4,786,713以及相关专利提出了用硫使对 二碘苯(p-diiodobenzene)熔融聚合的方法。

另外，美国专利No.4,778,938和4,746,758公开了在氧气存在下， 使苯与碘在沸石催化剂上反应而制备对二碘苯的方法。这些专利文献 披露：上述方法的转化率高，商业上有用的对二碘化合物(p-diiodo compound)的选择率也高，并且能够最大程度地减少作为原料的苯或萘 的氧化反应。

然而，为了使这种碘化技术在商业上更有用，优选进一步提高二 碘化合物的生产率以及对二碘化合物的选择率。另外，上述专利文献 公开了由于原料的燃烧而产生碳沉积物，并且催化剂的活性由于该碳 沉积物而降低。此外，由此产生的碳沉积物或多碘化高分子杂质不仅 使催化剂失活，而且还残留在所述碘化产物中，从而在后续的纯化工 艺中造成严重的问题。

发明内容

[技术问题]

本发明人为了解决现有技术中的上述问题而进行了研究，结果发 现，当使芳香族化合物(如苯或萘)及其一碘化合物作为原料与碘反 应时，能够提高二碘化合物的生产率以及对二碘化合物的选择率，并 且可以显著延长催化剂的使用寿命，从而完成本发明。

因此，本发明的目的提供一种制备碘化芳香族化合物的方法，其 能够最大程度地减少催化剂的失活，提高由芳香族化合物制备二碘化 合物的生产率以及对二碘化合物的选择率，同时抑制副反应。

[技术方案]

为了实现上述目的，本发明提供一种通过在氧气存在下使芳香族 化合物在沸石催化剂上碘化而制备碘化芳香族化合物的方法，其中， 使芳香族化合物及其一碘化合物作为原料与碘反应。

[有益效果]

根据本发明，将芳香族化合物及其一碘化合物作为原料与碘反应， 由此能够提高二碘化合物的生产率以及对二碘化合物的选择率，同时 可以抑制副反应，从而延长催化剂的使用寿命。

附图说明

图1为示出根据比较例1制备碘化化合物的系统及工艺的示意图。

图2为根据实施例1至3制备碘化化合物的系统及工艺的示意图。

图3为根据实施例4制备碘化化合物的系统及工艺的示意图。

图4为根据实施例6制备碘化化合物的系统及工艺的示意图，其 中将一碘化合物和碘进行分离并回收利用。

[附图中所用的重要参考标号的说明]

R01：碘化反应器(装填有230毫升Na-13X沸石催化剂并配备有 电加热器)；

C10：蒸馏柱1，其用于从反应产物中除去水和苯；

C20：蒸馏柱2，其用于将一碘苯和碘从反应产物中分离出来并回 收利用；

C30：蒸馏柱3，其用于通过柱子的顶部分离出二碘苯，并通过柱 子的底部除去高沸点物质(其包含三碘化合物)；

背压调节器(back pressure regulator)：其用于调节反应压力，并 且使加压反应能够进行；

样品处理系统：其用于从气体中除去蒸汽，以在后续过程中保护 分析仪器；和