[发明专利]使腈类化合物转化为羧酸及其相应酯的方法有效
| 申请号: | 200780043319.0 | 申请日: | 2007-11-23 |
| 公开(公告)号: | CN101641318A | 公开(公告)日: | 2010-02-03 |
| 发明(设计)人: | O·布伊西恩;P·勒康特;M·阿加蒂 | 申请(专利权)人: | 罗地亚运作公司 |
| 主分类号: | C07C51/08 | 分类号: | C07C51/08;C07C67/08;C07C55/12;C07C53/128;C07C69/42;C07C69/24 |
| 代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 段家荣;林 森 |
| 地址: | 法国欧*** | 国省代码: | 法国;FR |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 使腈类 化合物 转化 羧酸 及其 相应 方法 | ||
1.通过使有机化合物的腈官能水合为酰胺官能并使酰胺官能水解为羧 基官能来制备含有4-10个碳原子的羧酸的方法,特征在于:
-所述水合反应步骤通过在无机强酸存在下与水的反应来进行,其通过使 用对于每摩尔待水合的腈官能1-1.5摩尔水,在无机强酸存在下,在可使反应介 质保持为液态的温度下进行
-所述水解步骤在搅拌下进行,其通过使用对于每摩尔待水解的酰胺官能 1-10摩尔水和一定量的以质子表示的并且对应于每摩尔待水解的酰胺官能至少 1摩尔质子的无机强酸进行,其中确定反应介质的温度以使反应介质保持为液 态,以及在于
-所形成的羧酸在不搅拌下通过在高于所生成的羧酸和/或盐的熔化温度以 倾析反应介质的温度下保持该反应介质进行回收,其中含有羧酸的上层相被分 离。
2.根据权利要求1所述的方法,特征在于,在水解步骤中使用的水量为 对于每摩尔待水解的酰胺官能1-5摩尔水。
3.根据权利要求1所述的方法,特征在于,在水解步骤中使用的水量为 对于每摩尔待水解的酰胺官能1-2摩尔水。
4.根据权利要求1或2所述的方法,特征在于,根据对于每摩尔待水合 的腈官能有2-10摩尔水的水量,在水合反应步骤加入水合反应以及水解反应所 需的水。
5.根据权利要求1或2所述的方法,特征在于,根据对于每摩尔待水合 的腈官能有2-3摩尔水的水量,在水合反应步骤加入水合反应以及水解反应所需 的水。
6.根据权利要求1或2所述的方法,特征在于,含有腈官能的化合物选 自于包括甲基丁腈、戊腈、2-甲基-2-丁烯腈、2-戊烯腈、3-戊烯腈、4-戊烯腈、 2-甲基-3-丁烯腈,2-甲基-丁腈,二腈,以及至少两种所述化合物的混合物的组。
7.根据权利要求6所述的方法,特征在于,所述二腈为甲基-戊二腈、乙 基-丁二腈、丁二腈、戊二腈或己二腈。
8.根据权利要求1或2所述的方法,特征在于,含有腈官能的化合物是甲 基-戊二腈、乙基-丁二腈和己二腈的混合物。
9.根据权利要求8所述的方法,特征在于,所述混合物构成在通过氢氰化 己二烯制备己二腈的方法中通过蒸馏纯化或分离己二腈的塔顶馏分。
10.根据权利要求8所述的方法,特征在于,水合反应步骤在90℃-180℃ 的温度下进行,和水解步骤在90℃-180℃的温度下进行。
11.根据权利要求1或2所述的方法,特征在于,无机酸选自于包括气态 盐酸、磷酸和硫酸的组。
12.根据权利要求11所述的方法,特征在于,无机酸以纯的或浓缩的形式 进行添加。
13.制备酯的方法,包括:
通过权利要求1-12任一项所述的方法获得羧酸;和
通过与醇反应使在上层相中含有的羧酸生成酯的酯化反应步骤。
14.根据权利要求13所述的方法,特征在于,酯化反应步骤通过使分离的 上层相与醇混合并使反应介质保持在可以使醇回流的温度来进行。
15.根据权利要求13或14所述的方法,特征在于,混合的醇的量对应于 每摩尔二羧酸2摩尔醇。
16.根据权利要求13所述的方法,特征在于,二酸的完全酯化是通过连续 地添加醇并蒸馏水/醇混合物以除去所获得的生成水而进行的。
17.根据权利要求13所述的方法,特征在于,加入无机酸作为催化剂。
18.根据权利要求13所述的方法,特征在于,所述醇选自于包括支链或非 支链、环状或非环状的脂肪族醇的组,其任选包含芳环且任选含有1-20个碳原 子。
19.根据权利要求18所述的方法,特征在于,所述醇选自于包括甲醇、丙 醇、异丙醇、苯甲醇、乙醇、正丁醇、异丁醇、环己醇、己醇、异辛醇、2-乙基 己醇、戊醇的异构体的组。
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