[发明专利]一种生产胺基磺酸镍的方法

说明书

背景技术

本发明涉及一种生产胺基磺酸镍的方法。

背景技术

胺基磺酸镍，学名磺酰氨酸镍Nickel sulfamic acid，分子式是Ni(NH₂SO₃)₂·4H₂O，分子量为322.81。为绿色结晶体或淡蓝色粒状粉未，溶液为墨绿色，易潮解，易溶于水。是一种有机镍盐，是镍、胺基磺酸根和水的混合结晶，它的有效成份为胺基磺酸镍，其质量以镍或Ni(NH₂SO₃)2·4H₂O的含量表示。目前生产的工艺有几种：一是由双氧水氧化，氨基磺酸溶解镍粉法工艺流程，称为双氧水法；二是由硝酸溶解镍片转型为碳酸镍或氢氧化镍，与氨基磺酸反应法工艺流程，称为硝酸法；三是由净化后的镍盐溶液直接用碱转型法。以上工艺方法存在如下缺点：1.采用双氧水氧化、氨基磺酸溶解镍粉法和硝酸溶解镍片法都需要金属镍粉或镍片为原料，成本较高；2.也都需要溶解和转型，流程较长3.镍盐溶液直接用碱转型法问题是碳酸镍和氢氧化镍中的硫酸钠难以洗涤，产品的主品位低。

发明内容

本发明的目的在于针对现有的技术存在的不足，提供一种结晶完整、工艺条件简单、容易控制、反应终点明确、产品的主品位高、成本低的生产胺基磺酸镍的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种制备胺基磺酸镍的方法，其特征在于其制备过程包括：

(1)将硫酸镍或氯化镍与氨水进行镍氨络合反应，制得镍氨络合溶液；

(2)将制得的镍氨络合溶液与氢氧化钠反应制备氢氧化亚镍；

(3)将制得的氢氧化亚镍溶液经洗涤、过滤；

(4)将过滤后的氢氧化亚镍与胺基磺酸反应生成胺基磺酸镍溶液；

(5)将胺基磺酸镍溶液浓缩结晶制得胺基磺酸镍。

本发明的一种制备胺基磺酸镍的方法，其特征在于所述的将硫酸镍或氯化镍加入氨水制备镍氨络合溶液时，氨水缓慢加入硫酸镍或氯化镍中，反应制得镍氨络合溶液，终点PH控制为4.5-5。

本发明的一种制备胺基磺酸镍的方法，其特征在于所述的镍氨络合溶液与氢氧化钠反应制备氢氧化亚镍过程，镍氨络合溶液与氢氧化钠的料比为镍∶氢氧化钠的摩尔比为1∶2，反应时间1h，温度80℃以下。

本发明的一种制备胺基磺酸镍的方法，其特征在于所述的过滤后的氢氧化亚镍与胺基磺酸反应生成胺基磺酸镍的工艺条件是：用2mol/L的胺基磺酸溶液，氢氧化亚镍与胺基磺酸的摩尔比为1∶1，温度为50℃以下，终点PH控制4.5。

本发明的一种制备胺基磺酸镍的方法，其特征在于所述的胺基磺酸镍溶液浓缩结晶是在45-50℃温度下进行蒸发浓缩、冷却至温度20℃以下，结晶得到胺基磺酸镍产品和胺基磺酸镍母液，母液返回蒸发浓缩和冷却结晶。

本发明方法采用的是镍盐生产过程中的硫酸镍溶液，属中间物料，不需要已经精炼的镍粉或镍片，因此原料的成本大大降低；生成的氢氧化镍结晶颗粒较大，可以彻底的洗涤其中夹带的钠盐等离子，保证了产品的质量，产品的主品位高；氢氧化镍纯净，在胺基磺酸镍母液中杂质很少富集，因此循环利用了母液，抬高了产品的产率和直收率，降低了生产成本。不仅工艺条件简单，容易控制，而且反应终点明确；能够结合现有镍盐和氢氧化镍生产工艺很快的形成胺基磺酸镍的生产能力。

本发明的方法结合萃取法生产硫酸镍和氢氧化镍工艺，根据络合法缓释容易制取得到较大完整结晶，并容易洗涤的原理，提供一种生产胺基磺酸镍的工艺方法。利用该法生产胺基磺酸镍，不仅工艺条件简单，容易控制，而且反应终点明确，产品的主品位高，不需要已经精炼的镍粉或镍片，降低了成本。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

一种制备胺基磺酸镍的方法，其特征在于其制备过程包括：

(1)将硫酸镍或氯化镍与氨水进行镍氨络合反应，制得镍氨络合溶液；

(2)将制得的镍氨络合溶液与氢氧化钠反应制备氢氧化亚镍；

(3)将制得的氢氧化亚镍溶液经洗涤、过滤；

(4)将过滤后的氢氧化亚镍与胺基磺酸反应生成胺基磺酸镍溶液；

(5)将胺基磺酸镍溶液浓缩结晶制得胺基磺酸镍。

硫酸镍或氯化镍加入氨水制备镍氨络合溶液时，氨水缓慢加入硫酸镍或氯化镍中，反应制得镍氨络合溶液，终点PH控制为4.5-5。其反应过程为：