[发明专利]烷基异噻唑酮盐酸盐的合成方法

说明书

技术领域

烷基异噻唑酮盐酸盐的合成方法，属于精细化工领域。

技术背景

烷基异噻唑酮盐酸盐是一种杀微生物剂。

现在的异噻唑啉酮烷基异噻唑酮盐酸盐的合成方法，如美国专利3849430，欧洲专利95907，是以烷基二硫代二丙酰胺或烷基硫代丙酰胺为原料，采用氯气或硫酰氯的一种为氯化环化剂合成烷基异噻唑酮盐酸盐。采用氯气为氯化环化剂，反应剧烈，操作控制难，烷基二硫代二丙酰胺或烷基硫代丙酰胺转化率低，氯气的单耗大，成本高；采用硫酰氯为氯化环化剂，反应温和，操作控制容易，烷基二硫代二丙酰胺或烷基硫代丙酰胺转化率高，但反应时间长，硫酰氯的单耗也比较大，产品成本高。

本发明的目的就是解决上述的缺陷，提供一种烷基二硫代二丙酰胺或烷基硫代丙酰胺转化率高，产品成本低的合成方法。

发明内容

本发明的烷基异噻唑酮盐酸盐的合成方法，是由如下措施来完成的：

以烷基二硫代二丙酰胺或烷基硫代丙酰胺为原料，采用单质氯和硫酰氯共同为氯化环化剂，反应合成烷基异噻唑酮盐酸盐。

本发明的优点是：

由于采用单质氯和硫酰氯共同为氯化环化剂，一方面利用单质氯价格低、活性强的优点，缩短了反应时间；另一方面利用硫酰氯反应温和，操作控制容易的优点，来提高烷基二硫代二丙酰胺或烷基硫代丙酰胺的转化率，使产品生产成本降低。

具体实施方式

实施例1：

将干燥的含量为98％的二甲基二硫代二丙酰胺24千克逐次加入到装有192千克无水醋酸乙酯的500升搪瓷反应釜中，在-5-10℃、90分钟通入24千克硫酰氯。反应20分钟后，在150分钟通入22千克氯气，再反应360分钟。将反应产物的浆液压滤、真空干燥，得到36千克白色5-氯-2-甲基-3-异噻唑酮盐酸盐和2-甲基-3-异噻唑酮盐酸盐的混合物。

实施例2：

将98％的二甲基二硫代二丙酰胺36千克逐次加入到装有270千克无水醋酸乙酯的500升搪瓷反应釜中，在-5-10℃、120分钟通入36千克硫酰氯。反应20分钟后，在180分钟通入35千克氯气，再反应400分钟。将反应产物的浆液压滤、真空干燥，得到48千克白色产品。