[发明专利]对氯酚羟基间苯二甲醛及其制备和在污水检测中的应用无效
| 申请号: | 200710188551.5 | 申请日: | 2007-11-22 |
| 公开(公告)号: | CN101219940A | 公开(公告)日: | 2008-07-16 |
| 发明(设计)人: | 张有明;王丹丹;林奇;魏太保 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
| 主分类号: | C07C47/565 | 分类号: | C07C47/565;C07C45/29;G01N21/64 |
| 代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 | 代理人: | 张英荷 |
| 地址: | 730070甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 羟基 间苯二 甲醛 及其 制备 污水 检测 中的 应用 | ||
1.化合物对氯酚羟基间苯二甲醛,其分子结构如下:
2.化合物对氯酚羟基间苯二甲醛的制备方法,包括以下步骤:
(1)2,6-二羟甲基-4-氯苯酚的合成
将对氯苯酚与多聚甲醛以1∶0.5~1∶1.5的质量比混合,加入对氯苯酚质量8%~11%的氢氧化钠为催化剂,在60~70℃,搅拌下反应4~5小时,得生成物;然后将生成物溶于40~50℃的甲醇中,调节PH至2~3,蒸去溶剂、冷却,用甲醇重结晶即得;
(2)对氯酚羟基间苯二甲醛的合成
将上述所得2,6-二羟甲基-4-氯苯酚与氯仿以1∶90~1∶120的质量比混合,再加入2,6-二羟甲基-4-氯苯酚质量6~8倍量的二氧化锰,搅拌5~7小时,冷却抽滤除去二氧化锰,减压蒸除溶剂得黄绿色固体,然后用二氯甲烷做洗脱剂对产物进行柱分离,得目标产物。
3.利用对氯酚羟基间苯二甲醛检测污水中三聚磷酸钠的方法,包括一下工艺步骤:
①将对氯酚羟基间苯二甲醛溶于水中,配制成浓度为2×10-5mol·L-1的大浓度主体水溶液;
②将大浓度主体水溶液稀释至2×10-6mol·L-1进行荧光扫描,并测定荧光发射强度Y1;
③将待侧污水加入到上述大浓度主体水溶液中,配置成主体浓度为2×10-6mol·L-1的溶液,进行荧光扫描,测定荧光发射强度Y2;
④若加入待侧污水的主体水溶液的荧光发射强度增强,根据线性回归方程:Y=322.7272+25.3206X,计算出污水中三聚磷酸钠的含量,X为三聚磷酸钠与主体的浓度比;若主体水溶液的荧光强度不增强,则污水中三聚磷酸钠的量极小。
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