[发明专利]亲水二氧化钛纳米薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及二氧化钛(化学式为TiO₂)薄膜，特别是一种在可见光作用下亲水二氧化钛纳米薄膜的制备方法。

背景技术

二氧化钛薄膜表面具有光催化降解有机污物和亲水性两种功能，在紫外线照射下可以维持TiO₂薄膜的亲水性能，因此在窗户、镜子等玻璃表面镀上TiO₂薄膜就可起到透明、防雾和自清洁的效果。

但TiO₂薄膜需要紫外线照射时才具有光催化活性和亲水性，表现为亲水角很快变大并铺展开而起到透明和自清洁作用。而可见光中含有微量的紫外线，在可见光照射下薄膜的亲水性能效果不能令人满意，这给实际应用带来困难。为此人们对TiO₂薄膜进行掺杂处理以提高在可见光下的的超亲水效果。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是改进上述现有技术存在的上述缺陷，公开一种亲水二氧化钛纳米薄膜制备方法，并要求制备方法简单，成本低。

本发明的技术解决方案如下：

一种亲水二氧化钛纳米薄膜制备方法，其特点是在二氧化钛纳米薄膜制备过程中添加氨水，包括下列步骤：

①原料配比：原料的组分和体积百分比如下：

钛酸脂      10～20％

无水乙醇    80～90％

氨水        1～5％

盐酸        0.25～0.3％

②配料：选定原料配比，称取一定量的上述物质并制成溶胶；

③涂膜：将所述的溶胶涂布在硬质物体表面；

④热处理：在600℃～1000℃进行烧结，烧结时间为0.5～3小时，即制得亲水二氧化钛纳米薄膜。

所述的硬质物体的表面为玻璃表面或釉面砖表面。

在步骤③和步骤④之间增加烘干步骤，在热处理烧结前在200～350℃进行烘干。

本发明亲水二氧化钛纳米薄膜制备方法，可按以上步骤：涂膜、烘干和热处理重复操作，制得不同层数及厚度的薄膜。

本发明的技术效果：

本发明二氧化钛纳米薄膜制备过程中添加氨水，改变了纳米半导体的结构、表面形貌和表面缺陷程度，从而可提高其禁带宽度内的可见光吸收，试验表明明显地提高了二氧化钛纳米薄膜的亲水性。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。

取100ml钛酸四丁酯，加入900ml无水乙醇磁力搅拌30分钟，加入1ml氨水和0.3ml盐酸后磁力搅拌搅拌2小时，稳定一段时间后即可获得均匀透明的溶胶；

用浸涂法将溶胶涂玻璃表面，将清洁的玻璃垂直放入溶胶中，然后匀速垂直提拉上来，常温下干燥成凝胶膜；

薄膜在250℃烘干，然后放入电阻炉内以2℃/min的加热速度加热到600℃并保温1小时，然后随炉冷却到室温，就可在玻璃表面得到相应的薄膜。

按以上步骤：涂膜、烘干和600℃加热保温，重复操作得到2层薄膜。

所获得的TiO₂薄膜超亲水性在暗中可维持较长时间。

亲水性实验采用由水滴直径测量计算接触角的方法进行。利用微量进样器在薄膜表面上滴1μL的水滴，在读数显微镜下测量水滴的直径。假使水滴在表面呈球冠形，通过球冠体积公式可以算出水滴与薄膜表面的接触角。

试验证明，所制备的不同氮掺杂量的TiO₂薄膜具有十分良好的亲水性能，滴在薄膜表面的水滴迅速铺展开，接触角很快降低为0度。将这些薄膜放置在黑暗的房间里，定期测量其接触角的变化，以测定其在无光照条件下的亲水性维持情况。

在黑暗无任何光照的环境中，不同氮掺杂量的TiO₂薄膜亲水性的维持情况。在最初的10天里，所有的薄膜样品的接触角增长都比较缓慢，仅仅从0度增加到7度左右，在这个阶段，TiO₂-N3样品的接触角增长比较快。此后，TiO₂-N1样品的接触角迅速增加，而其他样品的接触角的增长速度比较平缓。当放置时间达到23天的时候，TiO₂-N1样品的接触角已经增加到42.3°，失去了亲水性；其他样品的接触角仍保持在20°以下，其中TiO₂-N5样品的接触角最小，为14.9°。

太阳光照条件下TiO₂薄膜亲水性的恢复情况