[发明专利]一种(100)择优取向铁酸铋薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于薄膜材料领域。

背景技术

多铁性材料铁酸铋(BiFeO₃)是室温单相铁电铁磁材料，在存储器、高电容和大电感一体化的电子元器件、自旋电子器件方面应用前景广阔，BiFeO₃的研究日益受到人们的关注。

BiFeO₃具有G-型反铁磁结构，块体材料和纳米粉末材料在室温下具有很小的磁性。随着纳米粒径的减小，BiFeO₃的铁磁性逐渐增大，因此制备粒径可控的纳米尺寸BiFeO₃粉体是提高其铁磁性的优良途径；现有技术生产的BiFeO₃粉体磁滞回线矩形度不好，剩余磁化强度小仅为0.06emu/g，矫顽力大，为200～5000Oe。

目前，制备BiFeO₃采用的溶胶凝胶法主要有柠檬酸络合法和金属醇盐水解聚合法。柠檬酸络合法形成钙钛矿纯相的温度高达500～550℃，反应条件高，且制备的薄膜致密度低、颗粒分布不均、表面粗糙、无择优取向性；金属醇盐法主要是采用金属醇盐为原料，但金属醇盐昂贵，容易水解，对湿度要求苛刻，增加反应难度。

发明内容

本发明目的是为了解决现有技术中制备BiFeO₃薄膜工艺复杂、成本高、结晶温度高、薄膜致密度低、颗粒分布不均、表面粗糙和无择优取向性的问题，而提供一种制备铁酸铋薄膜的方法。

一种(100)择优取向铁酸铋薄膜的制备方法按以下步骤实施：a、将硝酸铁与醋酸按1∶10～80摩尔比混合，然后缓慢加入浓度为99.0～99.8％的乙二醇溶液，使溶液中铁离子与乙二醇的摩尔比为1∶5～18，再搅拌8～12min；b、将次硝酸铋与醋酸按1∶50～400摩尔比混合，然后缓慢加入浓度为99.0～99.8％的乙二醇溶液，使溶液中铋离子与乙二醇的摩尔比为1∶5～18，再搅拌8～12min；c、将步骤a和b制备的溶液混合，再搅拌20～40min，得BiFeO₃溶胶；d、将Pt/Ti/SiO₂/Si基片分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗4～6min，干燥；e、将BiFeO₃溶胶通过匀胶机旋涂到清洗过的Pt/Ti/SiO₂/Si基片上，以1300～1700r/min旋涂10s，再以2800～3200r/min旋涂15s后在室温条件下干燥4～6min，再置于50～70℃条件下干燥20～40min；f、将干燥后的薄膜放入490～510℃马弗炉中焙烧8～12min后取出冷却至室温；g、将取出的薄膜放入马弗炉中，以5～10℃/min的速度升温到190～210℃并保温40～60min，然后升温到390～410℃再保温40～60min，之后以10℃/min的速度升温到490～510℃并保温20～40min，得BiFeO₃薄膜。

本发明中BiFeO₃溶胶可进一步制备成BiFeO₃纳米粉体，其结构为R3c结构；且在室温下可得到矩形度很好的磁滞回线，饱和磁化强度好，剩余磁化强度大可达0.65emu/g，矫顽力小低至150Oe，BiFeO₃纳米粉体的铁磁性能优良。本发明的优点是采用溶胶凝胶法制备铁酸铋薄膜材料，工艺简单、成本低、结晶温度低、薄膜致密度高、颗粒分布均匀、表面粗糙度小仅为2～4nm，且表现为(100)择优取向性薄膜，并可在大面积或者任意形状的基底上成膜，可得到厚度为80～300nm的薄膜，且这种薄膜铁电铁磁性好，适合工业化生产。

附图说明

图1是具体实施方式一中BiFeO₃纳米粉体的XRD谱图，图2是具体实施方式一中BiFeO₃纳米粉体的磁学性能测试谱图，图3是具体实施方式十一中所得BiFeO₃薄膜XRD谱图，图4是具体实施方式十一中所得BiFeO₃薄膜的原子力显微照片。

具体实施方式