[发明专利]一种提取植物中化学成分的装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种快速提取植物中化学成分的装置及方法，属于化学分析技术领域。特别涉及植物化学成分残留物快速提取技术。

背景技术

从植物样品中提取待测化学成分是分析检测的关键。现用的提取与过滤装置是两个独立的单元，样品在提取瓶提取，通过过滤装置转移至滤液收集瓶，整个提取过程周期较长，样品要经过多次转移，易造成待测目标物损失，尤其对于痕量成分，多次转移提取很可能造成待分析目标物的丢失，影响分析结果的准确度。

发明内容

技术问题

本发明的目的是克服现有技术中存在的问题，提供一种集提取与过滤于一体，结构简单、成本低廉、操作方便、提取效率高的提取装置和方法。

技术方案

为实现上述目的，本发明提供了这样一种装置，它包括柱体、柱塞杆、过滤筛板、旋塞，所述柱塞杆位于柱体内部上端，可拆卸，样品提取时将其从柱体中拔出，过滤时插入柱体中，加压使样品液滤出。所述过滤筛板位于柱体内部下端，旋塞位于柱体外部下端，提取时旋塞置关闭位置，过滤时旋塞置打开位置。

本发明还提供了一种快速提取植物中化学成分的方法，该方法包括下列步骤：

(1)将粉碎的待测样品加入本发明提供的提取装置中；

(2)根据待测定目标物的性质选择相应的提取溶剂；

(3)在14000～22000r/min转速下高速搅拌0.5～2min；

(4)打开旋塞，插入柱塞杆加压过滤至滤液收集容器；

(5)滤渣重复步骤(2)-(3)2～3次，合并滤液待浓缩净化与检测。

有益效果

采用本发明的快速提取植物中化学成分的装置及方法，将样品提取与过滤集于一个装置中，能够减少样品在转移提取过程的损失；根据待测定目标物的性质选择不同的提取溶剂，可满足不同目标物分析需求；同时，通过外部加压过滤，提高过滤速度，整个提取过程仅需10～20min。提取效果与常规方法相一致，农药回收率可达76％～109％，可满足残留检测需要。因此，本发明适用范围广，使用方便快捷、成本低廉。

附图说明

图1是本发明的提取装置结构示意图。

图中：1、柱体，2、柱塞杆，3、过滤筛板，4、旋塞

图2提取、过滤常用方法与本发明实施效果比较：虚线为常用方法效果，实线为本发明方法效果

具体实施方式

如图1所示，该提取装置整体外形类似注射器，由柱体1、柱塞杆2、过滤筛板3和位于底部的旋塞4构成。柱体1和柱塞杆2由聚丙烯材料制成，容积根据需要，有10～100ml。提取时拆去上端柱塞杆2，由柱体1上端口加入样品和提取溶剂，过滤时插入柱塞杆2，加压将样品提取液由柱体1底端出口滤出。过滤筛板3由聚丙烯纤维滤板制成，厚度2mm，其上的网孔结构物理化学性质稳定，能够起到过滤和阻隔的作用。旋塞4为聚四氟乙烯材料，在提取样品时关闭，过滤时打开。

下面以梨中氰戊菊酯农药为提取检测对象，进一步说明本发明的具体实施方法。主要包括以下步骤：

第一步：去掉柱塞杆，旋塞置关闭位置。

第二步：取5g打碎的梨样于提取柱内，加入20ml乙腈，混合均匀。

第三步：用匀浆机在12000r/min转速下匀浆1min。

第四步：打开旋塞，插入柱塞杆，加压将样品提取液过滤至100ml锥型瓶。

第五步：小心取下柱塞杆，关闭旋塞，加入10ml乙腈。

第六步：重复第三步～第四步2～3次，合并滤液，旋转浓缩后净化，用气相色谱检测。

实施效果：见图2。

采用本发明的装置和方法，提取效果与常规方法相一致，对于梨中菊酯类农药的平均回收率达78.51％～101.59％，相对标准偏差10.36％～14.23％，有机磷类农药的平均回收率为76.21％～109.75％，相对标准偏差10.96％～16.58％，符合残留检测要求。

表1本装置用于提取梨中菊酯类、有机磷类农药残留回收率结果

    农药名称添加浓度(μg/mL)  平均回收率     (％) 相对标准偏差     (％)    氰戊菊酯    1     81.48     10.68    0.5     78.51     13.11    0.1     80.36     12.91    溴氰菊酯    1     84.64     16.15    0.5     87.26     12.42    0.1     83.85     14.23    氯氰菊酯    1     92.46     11.43    0.5     101.59     12.83    0.1     92.38     10.36    毒死蜱    1     93.69     10.96    0.5     85.73     11.87    0.1     76.21     12.36    乐果    1     109.75     16.23    0.5     79.58     15.92    0.1     85.26     16.58