[发明专利]含氮阻燃酚醛树脂的合成方法无效
| 申请号: | 200710118939.8 | 申请日: | 2007-06-15 |
| 公开(公告)号: | CN101323658A | 公开(公告)日: | 2008-12-17 |
| 发明(设计)人: | 王楠;于存海;王德生;周长琰 | 申请(专利权)人: | 北京新福润达绝缘材料有限责任公司 |
| 主分类号: | C08G8/28 | 分类号: | C08G8/28;C08G12/38 |
| 代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 | 代理人: | 李柏 |
| 地址: | 101111北京市通州区中关村*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 阻燃 酚醛树脂 合成 方法 | ||
1.一种含氮阻燃酚醛树脂的合成方法,其特征是,该合成方法的步骤是:
(1)将单取代三聚氰胺单体、醛类单体按摩尔比为1∶2~5混合,加入有机碱调节溶液体系的pH值在8~11,在65~90℃下进行羟甲基化反应,反应时间为0.5~2小时;
(2)将对位取代的有机酚单体与醛类单体按摩尔比为1∶2~5的比例加入到步骤(1)的反应体系中,其中,单取代三聚氰胺单体与对位取代的有机酚单体的摩尔比是1∶1;加入有机碱保持溶液体系的pH值在8~11,保持温度在65~90℃,继续反应0.5~2小时;保持温度在75~100℃,继续进行缩聚反应1~3小时;加入有机溶剂进行减压共沸,保持回流温度在60~80℃,脱除反应体系的水份后,加入有机溶剂进行稀释制备得到含有三嗪环结构单元的含氮阻燃酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的单取代三聚氰胺单体与醛类单体的摩尔比为1∶2.5~5。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是:所述的单取代三聚氰胺单体是烷基三聚氰胺或苯基三聚氰胺。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征是:所述的烷基三聚氰胺是甲基三聚氰胺或乙基三聚氰胺。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是:所述的醛类单体是甲醛、乙醛或丙烯醛。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的有机碱是配制成浓度为5~15wt%的水溶液。
7.根据权利要求1或6所述的方法,其特征是:所述的有机碱是氨基胍、碳酸胍、盐酸胍、甲基胍胺或苯并胍胺。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的对位取代的有机酚单体是对甲基苯酚、对乙基苯酚、对丙基苯酚、对己基酚、对壬基酚、对辛基酚、对十二烷基酚或对苯基苯酚。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征是:采用甲苯、二甲苯或正丁醇作为共沸溶剂。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的用于稀释的有机溶剂是甲醇、酒精、二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯、丙酮、四氢呋喃或它们的任意比例混合物。
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