[发明专利]呋喃唑酮合成及精制方法

权利要求书

1.一种呋喃唑酮合成及精制方法，其特征在于，3-氨基-2-恶唑烷酮与5-硝基糠醛二乙酯反应过程中加入相当于5-硝基糠醛二乙酯30％～50％的甲醛，反应所得呋喃唑酮粗品用EDTA水溶液精制，分离后的得到呋喃唑酮精品。

2.根据权利要求1所述的呋喃唑酮合成及精制方法，其特征在于操作步骤和反应条件如下：将储罐中的浓度为2.0％的3-氨基-2-恶唑烷酮液1700Kg～1800Kg核对体积后，压滤至缩合罐中，压毕搅拌均匀，开搅拌，加入浓度为30％盐酸100Kg、甲醛30Kg和适量水至约3000升，测定溶液PH值应小于1，如大于1，适当补加盐酸至PH<1，开蒸汽升温，45℃～55℃将计量好的5-硝基糠醛二乙酯88Kg～94Kg投入罐内继续升温，达65℃后调节蒸汽缓缓升温，30～40分钟升至80℃～82℃，关汽，保温30～40分钟自然升温至85℃～88℃，降温至66℃～70℃，过20目尼龙筛放料入铺好滤袋的料槽中，用温水冲洗至中性，并检查无铁盐反应，得浆状呋喃唑酮，将浆状呋喃唑酮抽入水煮罐内，开搅拌加EDTA0.1Kg和浓度为30％盐酸10Kg，加水稀释至约1500L，测PH为3～4，开蒸汽升温至70℃～72℃，保温5～10分钟后趁热离心甩滤，滤饼用大量水冲洗至中性，然后甩干。

3.根据权利要求1所述的呋喃唑酮合成及精制方法，其特征在于操作步骤和反应条件如下：将储罐中的浓度为2.0％的3-氨基-2-恶唑烷酮液1750Kg核对体积后，压滤至缩合罐中，压毕搅拌均匀，开搅拌，加入浓度为30％盐酸100Kg、甲醛30Kg和适量水至约3000升，测定溶液PH值应小于1，如大于1，适当补加盐酸至PH<1，开蒸汽升温，45℃将计量好的5-硝基糠醛二乙酯89Kg投入罐内继续升温，达65℃后调节蒸汽缓缓升温，30分钟升至80℃，关汽，保温30分钟自然升温至85℃，降温至66℃，过20目尼龙筛放料入铺好滤袋的料槽中，用温水冲洗至中性，并检查无铁盐反应，得浆状呋喃唑酮，将浆状呋喃唑酮抽入水煮罐内，开搅拌加EDTA0.1Kg和浓度为30％盐酸10Kg，加水稀释至约1500L，测PH为3～4，开蒸汽升温至70℃，保温5分钟后趁热离心甩滤，滤饼用大量水冲洗至中性，然后甩干。

4.根据权利要求1所述的呋喃唑酮合成及精制方法，其特征在于操作步骤和反应条件如下：将储罐中的浓度为2.0％的3-氨基-2-恶唑烷酮液1780Kg核对体积后，压滤至缩合罐中，压毕搅拌均匀，开搅拌，加入浓度为30％盐酸100Kg、甲醛30Kg和适量水至约3000升，测定溶液PH值应小于1，如大于1，适当补加盐酸至PH<1，开蒸汽升温，55℃将计量好的5-硝基糠醛二乙酯90.5Kg投入罐内继续升温，达65℃后调节蒸汽缓缓升温，40分钟升至82℃，关汽，保温40分钟自然升温至88℃，降温至70℃，过20目尼龙筛放料入铺好滤袋的料槽中，用温水冲洗至中性，并检查无铁盐反应，得浆状呋喃唑酮，将浆状呋喃唑酮抽入水煮罐内，开搅拌加EDTA0.1Kg和浓度为30％盐酸10Kg，加水稀释至约1500L，测PH为3～4，开蒸汽升温至72℃，保温10分钟后趁热离心甩滤，滤饼用大量水冲洗至中性，然后甩干。

5.根据权利要求1所述的呋喃唑酮合成及精制方法，其特征在于操作步骤和反应条件如下：将储罐中的浓度为2.0％的3-氨基-2-恶唑烷酮液1790Kg核对体积后，压滤至缩合罐中，压毕搅拌均匀，开搅拌，加入浓度为30％盐酸100Kg、甲醛30Kg和适量水至约3000升，测定溶液PH值应小于1，如大于1，适当补加盐酸至PH<1，开蒸汽升温，50℃将计量好的5-硝基糠醛二乙酯91Kg投入罐内继续升温，达65℃后调节蒸汽缓缓升温，35分钟升至81℃，关汽，保温35分钟自然升温至86℃，降温至68℃，过20目尼龙筛放料入铺好滤袋的料槽中，用温水冲洗至中性，并检查无铁盐反应，得浆状呋喃唑酮，将浆状呋喃唑酮抽入水煮罐内，开搅拌加EDTA0.1Kg和浓度为30％盐酸10Kg，加水稀释至约1500L，测PH为3～4，开蒸汽升温至71℃，保温8分钟后趁热离心甩滤，滤饼用大量水冲洗至中性，然后甩干。