[发明专利]聚亚胺醇的合成方法无效
| 申请号： | 200710114210.3 | 申请日： | 2007-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN101186680A | 公开（公告）日： | 2008-05-28 |
| 发明（设计）人： | 林润雄;常冠军;王莹;崔轶;焦文秀 | 申请（专利权）人： | 青岛科技大学 |
| 主分类号： | C08G12/40 | 分类号： | C08G12/40 |
| 代理公司： | 青岛高晓专利事务所 | 代理人： | 吴澄 |
| 地址： | 266042山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 亚胺 合成 方法 | ||
1.一种聚亚胺醇的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在通有氮气的三口烧瓶中依次加入二卤化芳香酮、叔丁醇钠NaOt-Bu、1.1′-联萘-2.2′-二苯膦BINAP、芳香二胺和Pd2(dba)3，其摩尔配比为1∶1∶2.8∶0.03∶0.01；
(2)加入N，N-二甲基乙酰胺DMAc，使单体浓度保持在0.5～0.65mol/L之间；
(3)将体系从20℃升至100℃，保持4～6h，再从100℃升温至150～200℃，保持20～24h；
(4)将体系缓慢冷却至20℃，倒入氨水和甲醇的混合溶液中，其中氨水/甲醇＝1∶4(L/L)，搅拌，静置1h；
(5)用氨水和甲醇混合溶液清洗3次，过滤；
(6)在100℃条件下真空干燥6h，得到聚亚胺酮；
(7)在三口烧瓶中依次加入聚亚胺酮、锂苯、四氢呋喃，在1-3℃条件下搅拌2-12h，得到聚亚胺醇；
(8)在100℃条件下真空干燥6h，得到干燥聚亚胺醇。
2.按照权利要求1所述的聚亚胺醇的合成方法，其特征在于步骤(1)中的二卤化芳香酮是二溴化芳香酮或二氯化芳香酮，催化体系是Pd2(dba)3和配体1.1′-联萘-2.2′-二苯膦BINAP的有机结合。
3.按照权利要求1或2所述的聚亚胺醇的合成方法，其特征在于步骤(3)中体系的升温采用油浴。
4.按照权利要求3所述的聚亚胺醇的合成方法，其特征在于步骤(4)中的搅拌采用磁搅拌装置。
5.按照权利要求4所述的聚亚胺醇的合成方法，其特征在于采用水冷凝装置冷凝体系的蒸汽回到体系中。
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