[发明专利]N-甲基咪唑基液相色谱填料的制备方法

权利要求书

1、一种N-甲基咪唑基液相色谱填料的制备方法，其特征在于该方法依次包括以下A、B、C三个步骤：

A.ZrO₂/SiO₂的合成

①色谱用多孔球形硅胶经盐酸酸化处理后，水洗至中性，真空干燥后加入到聚对苯乙烯磺酸钠水溶液中，超声、离心、去离子水洗涤、干燥；

②将吸附有表活剂的硅胶微球加入到纳米氧化锆溶胶液中，搅拌、离心、去离子水洗涤、干燥；

③重复上述①、②步骤，直至制备出硅胶微球表面具有所需纳米ZrO₂层数的复合型微球；

④将上述制备的复合型微球在一定条件下热处理即可得到ZrO₂/SiO₂核/壳型色谱填料；

B.氯丙基键合ZrO₂/SiO₂的合成

将ZrO₂/SiO₂用经盐酸酸化、水洗至中性，在真空条件下干燥数小时，以去除所吸收的水分，然后将活化好的ZrO₂/SiO₂加入反应器中，加入干燥甲苯做反应溶剂，机械搅拌，加入3-氯丙基三甲氧基硅烷，然后再加入三乙胺作催化剂，加热回流一段时间；停止反应，冷却至室温，真空抽滤，依次用甲苯、乙醇-水、蒸馏水、甲醇洗涤，然后在真空下干燥，得到氯丙基键合ZrO₂/SiO₂；

C.N-甲基咪唑基键合ZrO₂/SiO₂的合成

将氯丙基键合ZrO₂/SiO₂加入反应容器中，加入干燥甲苯，机械搅拌均匀，加入过量的N-甲基咪唑，加热回流一段时间；然后冷却至室温，抽滤，依次用甲醇、水、甲醇洗涤，真空干燥得到N-甲基咪唑基键合ZrO₂/SiO₂。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于先在硅胶球上采用静电自组装技术组装上纳米氧化锆粒子，然后采用嫁接的方法使用硅烷化试剂硅烷化后，通过和N-甲基咪唑反应转化为N-甲基咪唑基键合ZrO₂/SiO₂。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于合成ZrO₂/SiO₂前所涉及的活化硅胶条件，盐酸(5-6N)加热回流4-6h，用水洗至中性，干燥条件是在真空下温度为60℃，时间6-8h。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于ZrO₂/SiO₂合成中所涉及到的聚对苯乙烯磺酸钠水溶液的浓度为1mg/mL。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于ZrO₂/SiO₂合成中所涉及到超声时间为20min，搅拌时间为3h，洗涤剂为去离子水，干燥条件是在真空下温度为60℃，时间6-8h。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于ZrO₂/SiO₂合成中所涉及到的氧化锆溶胶的浓度为0.2mol/L，pH为3.5-4。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于ZrO₂/SiO₂合成中所涉及到的热处理条件是560℃焙烧2h。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于合成氯丙基键合ZrO₂/SiO₂前所涉及的ZrO₂/SiO₂的酸化条件为用盐酸(5-6N)加热回流4-6小时，用水洗至中性，在真空温度为60℃下干燥6-8h。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于合成氯丙基键合ZrO₂/SiO₂前所涉及的干燥ZrO₂/SiO₂的条件，在真空下温度为100～150℃，时间6-12h。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于反应溶剂甲苯为重蒸之后用钠干燥过的甲苯。