[发明专利]植物总苷的制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及植物总苷的制备方法，特别涉及一种高效低成本且无污染的植物总苷的制备方法。

【背景技术】

植物或中药中的苷指的是由糖或糖的衍生物与另一非糖物质通过糖的端基碳原子连接而成的化合物。苷类化合物在自然界中分布甚广，是一类重要的活性物质。

植物总苷的提取或纯化的方法一般有以下几种：1、溶剂萃取法；2、大孔树脂吸附法；3、溶剂沉淀法；4、氧化镁吸附法；5、胆甾醇沉淀法；6、铅盐沉淀法；7、层析法。

在以上列举的七种涉及植物总苷的提取或纯化的方法中：

萃取法多用于实验室，在进行溶剂处理时，往往出现乳化现象，并需要经长时间的稳定，才能分层分离。此法耗时长，易出现乳化层，严重影响总苷的萃取效果，此法不宜对大量样品的处理。

在分离和纯化植物总苷方面，无论在实验室，还是在生产中，大孔树脂吸附法是最常用的一种方法。当植物中的油脂、亲脂成分或者低极性成分与大孔树脂结合，树脂表面就会被涂上一层油脂层，再者大孔树脂的溶剂洗脱为水或亲水溶剂，因此当树脂与油脂结合时，就会大大降低大孔树脂的吸附载量，严重影响分离效果。为此在应用大孔树脂纯化植物总苷时，处理样品必须进行预处理除脂，具体做法为：在醇提取物中，大约按提取物的5倍量加入水，使之混悬，然后用石油醚或氯仿萃取，以达到除去亲脂组分目的。除脂后的水溶液此时才可加到树脂柱中进行分离。

因在进行树脂处理前，必须用低极性的有机溶剂(如乙醚、苯、氯仿等)除去亲脂性成分后，方可进行树脂色谱纯化；这样，给大生产中带来很多问题：1)有机溶剂残留；2)石油醚为易燃液体，会带来严重的安全问题；3)造成生产成本上升；4)延长生产时间等。

【发明内容】

本发明为弥补现有技术的上述不足而提出一种植物总苷的制备方法，大大提高总苷的纯度，大大降低生产成本并且没有污染。

总体来说，大部分苷类成分具亲水性，溶于水、甲醇、乙醇等极性有机溶剂。大孔树脂是属有机高分子材料，其颗粒结构为多孔凹凸特征；苷类分子结构中含有大量的极性基团在水媒介中，苷与树脂结合被吸附，然后用醇水溶剂系统洗脱，将洗脱溶剂浓缩，从而获得高纯度的总苷。在大量的实际生产经验实践中，为降低成本，提高效率，我们发明提出在纯化总苷中以水取代有机溶剂进行处理。

本发明的技术方案如下：植物总苷的制备方法，采用大孔树脂吸附法，包括以下步骤：

A、取植物原料加醇类溶剂，加热搅拌，过滤，收集滤液；

B、合并滤液，减压浓缩，得到乙醇提取浸膏；

C、以10倍以上的水加入提取浸膏中，搅拌，静置；取上清液并过滤；

D、滤液上大孔吸附柱，用水和乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，并喷雾干燥，得植物总苷。

其中，步骤A中醇类溶剂可为甲醇、乙醇或丙醇等。因提取出来的植物总苷多为药用，药物生产的安全性在制药中是十分重要的，在生产过程中应尽量避免使用有毒试剂造成毒性，这是制药工艺的重要问题；所以，溶剂优先为：乙醇。在步骤A中，乙醇浓度范围为70％-99％；加热的温度范围为50-80℃；加热搅拌提取的次数为1-4次。

步骤A又包括以下分步骤：

a1、加入所述植物原料重量2-8倍的乙醇加热，搅拌1.5-8小时，过滤，收集滤液；

a2、滤渣再加入所述滤渣重量1-6倍的乙醇加热，搅拌1-6小时，过滤，收集滤液。

步骤B中减压浓缩至比重为1.1-1.4。

步骤C加入的水的量为浸膏重量的15-40倍，优选为20倍。加入大剂量水后搅拌，苷类物质被水溶出，低极性的水不溶部分(包括固体脂类成分)形成沉淀，液体脂类成分形成油脂层；静置一段时间，取上清液过滤，去除沉淀和油脂层，得含植物总苷的水溶液。

步骤D中每次的操作，均用TLC方法检测，洗脱至水不溶部分中不含苷类成分为止。包括以下步骤：

d1、所述大孔吸附柱，以水洗脱，用水洗脱至馏份不再含糖成分为止；

d2、用50％的乙醇水溶液洗脱所述大孔吸附柱，至所述馏份中不再含有苷类成分为止。

由此所得植物总苷纯度大于95％。

植物总苷的高效低成本制备方法是基于大孔树脂吸附法的基础上进行改进的一项有效方法。苷是一类大极性，亲水性的一类成分，以大倍量的水加入提取物浸膏中，苷类物质被水溶出，而低极性的水不溶部分就形成沉淀或油脂层，从而达到水溶液部分与非水容部分分离的目的。该方法是利用物质的相似相溶原理而提出的，并实践成功的方法。

本发明是对大孔树脂吸附法的改进，其有益效果为：