[发明专利]一种氧化锌纳米晶须的低温水热制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氧化锌纳米晶须的制备方法，属于功能陶瓷材料技术领域。

背景技术

氧化锌是一种重要的宽禁带直接带隙(E_g＝3.37eV)半导体材料，具有六角纤锌矿晶体结构。氧化锌纳米晶须的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和界面效应使其具有优异的电学、光学、力学、光催化、传感性能，是一种具有重要应用价值的半导体材料。氧化锌纳米晶须可以广泛应用于橡胶添加剂、气体传感器、紫外线遮蔽材料、变压器等方面。由于氧化锌纳米晶须在室温下具有高达60meV的激子结合能，可用于制作短波长光电器件，如发光二极管、紫外光探测器、高频滤波器和紫外激光器等，制作发光器件可以获得更高的光增益，使氧化锌在大幅度提高光存储密度方面具有巨大的潜在应用价值。氧化锌纳米晶须还具有高效率、低电压磷光性，因此可以用作低电压平板显示器的发光材料，在场发射显示器和平板显示器等工业领域具有广泛的应用前景。

目前有关氧化锌纳米晶须的制备方法主要有：真空法、真空控氧高温气相氧化法、真空电弧法、以氧化锌精矿为原料的湿化学法、以冶金含锌废弃物为原料的气相法、以液晶化合物为模板的超声溶胶法、近室温条件下的一步固相化学反应等。但这些制备方法的设备、技术和工艺复杂，成本较高。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低的氧化锌纳米晶须的低温水热制备方法。

本发明的氧化锌纳米晶须的低温水热制备方法，包括以下步骤：

1)将Zn盐和碱按摩尔比[OH^-]∶[Zn]为10∶1～12∶1配制成均匀的Zn(OH)₄^2-水溶液；

2)将Zn(OH)₄^2-水溶液加入至丙三醇和水的体积比为13∶4～13∶6的复合溶剂中，Zn(OH)₄^2-水溶液与复合溶剂的体积比为1∶6～7，然后加入1g/L～3g/L的聚丙烯酰胺，在80～100℃下加热磁力搅拌至完全溶解，继续超声振荡5～30min；

3)将步骤2)制得的溶液置于高压反应釜中，密封，在170～190℃反应5～20h，反应完毕冷却至室温，产物用去离子水反复洗涤，在80～100℃下真空干燥，即得产品。

上述的Zn盐可以是Zn(CH₃COO)₂·2H₂O、Zn(NO₃)₂或ZnCl₂。

本发明的有益效果在于：制备方法操作简单，成本低廉，省去了高温烧结和球磨过程，是一种节省能源，有利环保的方法，可避免粉体硬团聚、杂质和结构缺陷；便于工业化生产。

附图说明

图1为氧化锌纳米晶须的场发射扫描照片。

图2为氧化锌纳米晶须的透射电子显微镜照片。

具体实施方式

以下结合实施例进一步说明制备方法。

实施例1

1)称取适量的Zn(CH₃COO)₂·2H₂O和NaOH，按摩尔比[OH^-]∶[Zn]为11∶1配制成均匀的Zn(OH)₄^2-水溶液；

2)将10mlZn(OH)₄^2-水溶液加入至65ml丙三醇和水的体积比为13∶5的复合溶剂中，再加入2g/L的聚丙烯酰胺，在90℃下加热磁力搅拌至完全溶解，继续超声振荡30min；

3)将步骤2)制得的溶液置于聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密封，在180℃反应20h，反应完毕冷却至室温，离心分离用去离子水反复洗涤，在90℃下真空干燥5h。得到氧化锌纳米晶须。纳米晶须结构见图1和图2所示。

实施例2

1)称取适量的Zn(NO₃)₂和NaOH，按摩尔比[OH^-]∶[Zn]为10∶1配制成均匀的Zn(OH)₄^2-水溶液；

2)将10mlZn(OH)₄^2-水溶液加入至70ml丙三醇和水的体积比为13∶5的复合溶剂中，再加入3g/L的聚丙烯酰胺，在90℃下加热磁力搅拌至完全溶解，继续超声振荡30min；

3)将步骤2)制得的溶液置于聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密封，在190℃反应18h，反应完毕冷却至室温，离心分离用去离子水反复洗涤，在90℃下真空干燥5h，得到氧化锌纳米晶须。