[发明专利]八面沸石包覆磷钨杂多酸催化剂的制备方法无效
| 申请号: | 200710069860.0 | 申请日: | 2007-07-03 |
| 公开(公告)号: | CN101108361A | 公开(公告)日: | 2008-01-23 |
| 发明(设计)人: | 侯昭胤;金顶峰;吕秀阳;张立伟;郑小明 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | B01J29/08 | 分类号: | B01J29/08;B01J27/188 |
| 代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人: | 盛辉地 |
| 地址: | 310027*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 八面沸石包覆磷钨 杂多 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种八面沸石包覆磷钨杂多酸催化剂的制备方法,以钨酸盐和磷酸盐为原料,八面沸石为包覆磷钨杂多酸的母体,采用“瓶中造船”法,在微波反应器中反应原位合成,制备步骤如下:
1)按钨酸盐和磷酸盐重量比为5-15∶1,将二种盐完全溶解于去离子水中,制成钨酸盐和磷酸盐的混合溶液,其中钨酸盐与去离子水的重量体积比为1∶5-10;
2)将八面沸石母体置于反应器中抽真空,在外壁加热以帮助分子筛孔道内附着的水汽和其他气体脱附;
3)按八面沸石母体与钨酸盐重量比为:1∶1-2,向八面沸石母体中滴加步骤1得到的钨酸盐和磷酸盐的混合溶液,使之完全浸润,使钨酸根离子和磷酸氢根离子进入到分子筛的超笼内,待溶液滴加完毕后,将悬浊液转移至烧杯搅拌12-24小时;
4)在步骤3所得的悬浊液中滴加酸化剂至pH=1,然后迅速转移至圆底烧瓶中,放入微波反应器中反应,微波反应时间3-9分钟,功率650瓦,反应完毕后,冷却,过滤,用水将分子筛表面的磷钨酸完全洗脱,再将催化剂烘干,250摄氏度焙烧2小时,即可得到八面沸石包覆磷钨杂多酸催化剂。
2.根据权利要求1所述的八面沸石包覆磷钨杂多酸催化剂的制备方法,其特征在于采用微波反应器,反应时间3-9分钟。
3.根据权利要求1所述的八面沸石包覆磷钨杂多酸催化剂的制备方法,其特征在于所述原料钨酸盐为钨酸钠、钨酸钾和钨酸铵中的一种。
4.根据权利要求1所述的八面沸石包覆磷钨杂多酸催化剂的制备方法,其特征在于所述原料磷酸盐为磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾和磷酸钾中的一种。
5.根据权利要求1所述的八面沸石包覆磷钨杂多酸催化剂的制备方法,其特征在于所述钨酸盐和磷酸盐原料为钨酸钠和磷酸氢二钠。
6.根据权利要求1所述的八面沸石包覆磷钨杂多酸催化剂的制备方法,其特征在于所述钨酸盐和磷酸盐重量比为5-15∶1。
7.根据权利要求6所述的八面沸石包覆磷钨杂多酸催化剂的制备方法,其特征在于所述钨酸盐和磷酸盐重量比为8-12∶1。
8.根据权利要求1所述的八面沸石包覆磷钨杂多酸催化剂的制备方法,其特征在于所述酸化剂选用浓盐酸或磷酸。
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