[发明专利]甲基原薯蓣皂甙元的简便合成方法

权利要求书

1.甲基原薯蓣皂甙元的简便合成方法,其步骤依次为：

（1）C₃-OAc的选择性醇解：以薯蓣皂甙元的E/F全开环产物26-氯-3β,16β-二乙酰氧基-22-酮-5-胆甾烯为原料，用体积比1：1的四氢呋喃/甲醇的混合溶液作溶剂，在弱碱碳酸钾的作用下，室温下搅拌约3 h可高选择性地实现C₃-OAc的醇解，其中，原料与碳酸钾摩尔配比为1:2；

（2）C₃-OH的上保护：以（1）的产物为原料，在咪唑的催化下，用叔丁基二甲基氯硅烷作C₃-OH的保护试剂，在DMF溶剂中，室温反应约24 h，其中，原料、叔丁基二甲基氯硅烷及咪唑的摩尔配比1:5:1；

（3）选择性E环关环反应：以（2）的产物为原料，在弱碱碳酸钾的作用下，在体积比1：1的四氢呋喃/甲醇混合溶液中回流约8 h，其中，原料、碳酸钾摩尔配比为1:2；

（4）C₂₂-OH的甲醚化反应：以（3）的产物为原料，以体积比1：2的四氢呋喃/甲醇混合溶液作反应溶剂，以碘甲烷作甲醚化试剂，室温下搅拌约10～15 min，其中，原料与碘甲烷的摩尔配比为1:1.1；

（5）C₂₆-OH的形成：以（4）的产物为原料，先用醋酸钠作酯化剂，在DMF溶剂中，回流反应约5-7 h，将C₂₆-Cl转化为C₂₆-OAc，其中，原料与醋酸钠的摩尔配比为1:1.4；

然后在体积比1：1的四氢呋喃/甲醇的混合溶液中，加入弱碱碳酸钾，室温下搅拌约5～6 h，将C₂₆-OAc转化为C₂₆-OH，其中，原料与碳酸钾的摩尔配比为1:1.2；

（6）甲基原薯蓣皂元的合成：以（5）的产物为原料，以四氢呋喃作溶剂，在氟化四丁铵的作用下，于室温下搅拌约10 h，其中，原料与氟化四丁铵的摩尔配比为1:3。

 

2.根据权利要求1所述的甲基原薯蓣皂甙元的简便合成方法，其特征是上述反应（1）～（6）的后处理为，向反应完成后的混合物中加入适量乙酸乙酯，再用饱和食盐水洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥，减压除溶剂后所得残余物经柱层析纯化，其中反应（1）、（4）～（6）用硅胶柱层析纯化，（2）、（3）用碱性Al₂O₃柱层析纯化。